SmCo7永磁薄膜的高温磁学行为研究
以Mo薄膜为衬底层，采用磁控溅射工艺在热单晶Si(100)基片上制备了3um厚的SmCo7永磁薄膜，研究了薄膜在25~300℃范围内的高温磁学行为。基于趋近饱和定律，建立了薄膜磁晶各向异性常数K1的计算方法，结合薄膜的高温磁化曲线，获得了K1随温度的变化关系。高温磁滞回线测试结果表明，薄膜的剩磁比Mr/Ms随着温度的增加逐渐降低，说明Sm-Co晶粒的面内取向受到了破坏。此外，薄膜的磁性能具有适当的温度依赖关系，并且温度稳定性良好，有利于实现器件应用。
钐钴(SmCo)稀土永磁材料具有高矫顽力、高磁能积、高居里温度及低温度系数等优良特性，在军工电子、航空航天技术及信息产业等高新技术领域具有不可替代的作用，一直受到国内外研究者的广泛关注。由于SmCo永磁体的力学性能较差，分割尺寸有限，极大地限制了这类材料在小型化、智能化、集成化电子系统及产品领域的应用，如微电子机械系统(M℃MS)。因此，如何制备磁性能优良且具有合适厚度的SmCo永磁是磁学领域的一个重要发展方向，也是当前永磁材料在微结构化集成技术中所面临的一个突出问题。研究表明，磁控溅射、脉冲激光沉积及分子束外延等工艺是合成SmCo永磁薄膜的重要手段。在前文的研究当中，采用磁控溅射工艺在单晶Si基片上制备了SmCo永磁薄膜，研究了溅射参数对薄膜成分的影响规律，建立了成分调控模型。随后，研究了溅射参数对SmCo永磁薄膜晶体结构、微观形貌和磁学性能的影响。通过制备Mo或Cr薄膜作为衬底层，可以改善SmCo薄膜的生长取向，获得SmCo7(TbCu7型晶体结构)永磁薄膜。本文以Mo薄膜作为衬底，在单晶Si基片上制备了3um厚的SmCo7单相永磁薄膜，研究了温度对薄膜磁性能的影响。
1、实验
采用磁控溅射工艺在单晶Si(100)基片上依次沉积Mo、SmCo、Mo三层薄膜，构成Mo+SmCo+Mo结构。溅射系统为四靶结构，靶基距均为6.5cm，本底真空度为8.0×10-6 Pa，工作气体为Ar(5N)，基片在溅射过程中沿着顺时针和逆时针方向间歇性旋转。制备SmCo薄膜所采用的靶材为Sm(Co0.62F℃0.25Cu0.1Zr0.03)7.5合金，溅射气压、溅射功率密度及基片加热温度分别为0.9Pa、5.1W/cm2及650℃，溅射速率为714nm/min，通过控制溅射时间使薄膜厚度达到3um。作为衬底层和保护层的Mo薄膜厚度分别为300和20nm。SmCo薄膜的厚度通过扫描电镜(S℃M，JSM-6409)观察断面确定，晶体结构采用X射线衍射(XRD，B℃d℃TM-2000)仪分析，磁化曲线和磁滞回线通过振动样品磁强计(VSM，BHV-525)测定，测试精度为1×10-9A#cm2，测试温度为25~300℃。
2、结果与讨论
实验制备SmCo薄膜为TbCu7型多晶结构，晶粒生长呈现出良好的(110)取向，在大气和10-3 Pa真空度环境中经300℃×8h老化后，晶体结构和磁性能没有发生变化。这说明在温度低于300℃时，薄膜的微观结构和磁学行为随温度的变化属于可逆变化，发生突变的可能性很小，有利于实现器件应用。
图1给出了SmCo7薄膜的高温磁化曲线，外加磁场范围为0~1600kA/m，磁场方向与膜面平行。结果表明，当外加磁场增加到1600kA/m时，薄膜的磁化强度接近饱和。随着温度的增加，薄膜的磁化强度逐渐降低。根据SmCo7薄膜的晶系特征及磁化曲线数据，在趋近饱和定律的基础上作适当推导，可以对薄膜的磁晶各向异性常数进行研究。
图1 SmCo7薄膜的高温磁化曲线
3、结论
采用磁控溅射工艺在单晶Si基片上制备了Sm-Co7单相永磁薄膜，对薄膜在25~300℃范围内的高温磁学行为进行了研究，结论如下：
(1)薄膜在常温下的磁晶各向异性常数K1低于块体材料，并且当温度从25℃增加到300℃时，K1逐渐从1.25×105降低到0.91×105J/m3，说明温度的增加在一定程度上破坏了晶粒的取向，这与剩磁比Mr/Ms随温度的变化关系是一致的。
(2)薄膜的内禀矫顽力Hci、最大磁能积(BH)max、剩磁Mr及饱和磁化强度Ms都随着温度的增加而降低，但都基本满足一次线性关系，有利于实现薄膜的器件应用。
(3)在25~300℃范围内，薄膜的剩磁和矫顽力温度系数分别为-0.124%/℃及-0.091%/℃，温度磁稳定性良好。
