真空焊接模具用可加工陶瓷的研制

　　可加工氟金云母陶瓷很难烧结致密;真空状态下，作为焊接模具在900℃左右常常出现鼓泡、真空放气现象，严重影响焊接制品的质量;在原有实验基础上，通过优化工艺，制备出高致密的可加工陶瓷，解决了鼓泡、真空放气问题。

　　氟金云母陶瓷(主晶相KMg3AlSi010F2)因其具有可加工性、绝缘、耐热、耐腐蚀等优良特性，广泛用于电机、电器、电子、无线电和家用电器等领域，在国民经济和国防建设中起重要作用。

　　氟金云母陶瓷的制备工艺主要有溶胶凝胶法、熔融析晶法以及固相合成烧结法，其中溶胶凝胶法需要以硅的醇盐为原料，价格非常昂贵，不利于大规模工业化生产和应用;熔融析晶法主要包括熔融-浇铸-结晶-退火等过程，由于玻璃体的导热性差，制品过厚、过长均会造成退火和微晶化过程不均匀，引起材料性能降低，或由于热应力过大引起制品碎裂，因此难以制备出大规格的可加工产品;固相合成烧结法是指利用普通的无机化工原料，如氟硅酸盐、氢氧化物、碳酸盐和氧化物等，通过研磨混合，在一定的煅烧温度下合成氟金云母原料，加入烧结助剂混合均匀，经干压成型或等静压成型得到生坯，再经高温烧结得到氟金云母陶瓷制品，真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为该方法的优点是可制备出结构均匀、大规格的可加工陶瓷产品。

　　应用固相合成烧结法，陶瓷科学研究院制备出来了最大尺寸达Φ250mm×500mm的大规格氟金云母可加工陶瓷，并已成功应用于精密电子绝缘子、电子仪器夹持干、真空引线柱、真空焊接模具等真空电子领域。但近期据用户反馈，该研究院提供的可加工陶瓷产品在真空状态下，900℃左右常常出现鼓泡掉渣、真空放气等现象，严重影响产品的使用效果。本文针对用户提出的新问题，分析氟金云母陶瓷产生鼓泡掉渣、真空放气的根本原因，并通过优化制备工艺，解决了鼓泡掉渣、真空放气问题。

1、实验

　　1.1、试样制备

　　以工业级氟硅酸钾、氢氧化铝、碳酸镁和硅微粉为原料，按氟金云母的化学计量比进行配料，经砂磨机混合磨细之后，在900℃煅烧合成氟金云母原料，与烧结助剂混合均匀后，经等静压成型(压力200MPa)，自然干燥后的样品在电炉内烧成。为了获得晶体发育完善高纯度的氟金云母原料，采用不同的合成温度和保温时间。为了制备出高致密、加工性良好的氟金云母陶瓷，采用不同的砂磨打料时间、烧结温度和保温时间。实验过程中选用的烧结助剂为硼硅酸盐(E玻璃)粉料，其化学组成(质量比)见表1。

表1　烧结助剂的化学成分

　　1.2、测试方法

　　实验中，粉料粒径的测量在美国Brookhaven公司生产的激光粒度分析仪上进行；显微结构采用日立公司的S-4800扫描电镜(SEM)观察;体积密度由带有密度组件的梅特勒电子天平测试。

3、结论

　　(1)非致密区的存在是氟金云母陶瓷在真空高温环境的鼓泡掉渣、真空放气的主要原因;

　　(2)在900℃下保温时间6h，获得具有均匀细鳞片结构的氟金云母粉体;砂磨机可以有效细化粉体，获得颗粒尺寸达0.814μm 的微米级氟金云母原料;E玻璃可以与氟金云母粉体有效浸润;

　　(3)在1200℃下保温时间3h，获得密度高达2.52g/cm3的氟金云母陶瓷;解决了氟金云母陶瓷在真空高温环境的鼓泡掉渣、真空放气等问题。