TiO2在e型电子枪蒸镀时扫描模式的研究

　　本文主要是对TiO2在e 型电子枪蒸镀时的扫描模式设定进行了研究，以此来调整TIO2在真空镀膜时的特性，保证TiO2在形膜过程中获得相对稳定的良好状态。

　　TiO2靶材作为一种重要的功能薄膜材料，由于其独特的光催化性和超亲水性，可用于光催化降解有机物、抗菌防污、除雾、自清洁等。又由于其独特的光学、电导等性质和优良的化学稳定性，能够抵抗一般介质的电化学腐蚀，已被广泛应用于半导体、传感器等领域。因此，TiO2 靶材的用于光学薄膜的制备一直深受科研人员的关注。本文主要对TiO2在e型电子枪蒸镀时的扫描模式的设定进行了研究。

1、设备简介

　　在实验中采用的是韩国因泰克I350大型真空镀膜机可以蒸镀多种金属靶材。其真空室左右两端各配有两个10kW e 型电子枪蒸发源，可蒸镀各种金属氧化物和非金属氧化物。两个e 型电子枪蒸发源分别配有两个不用型号坩埚，其中一个为475cc 单穴带有槽形坩埚，可自动旋转进行连续运动和倒转，没配有自封闭式盖板；另一个为40cc 六穴坩埚，同样可自动旋转进行连续运动和倒转，配有自封闭式盖板。

2、e型电子枪的工作原理

　　e型电子枪由直线状螺旋钨阴极，栅极和阳极组成。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为可以利用利用磁场对电子的偏转作用，使灯丝发射的电子束在电场和磁场的双重作用下，从电子束发生器偏转后打到坩埚中，将坩埚中的靶材加热，产生蒸汽流，镀制到基片上。因为电子束发生器不处在蒸发空间，其电极，衬底和待蒸发靶材之间的相互污染大为减小，同时也可使气体放电的可能性降低。

3、TiO2在e型电子枪扫描模式的设定

　　3.1、单点扫描模式

　　TiO2靶材在如图1 所示单点扫描模式下1号位置，由于是单点扫描模式，在预熔的时候能量过于集中，会把坩埚的的靶材轰击四溅，飞溅的靶材会掉落在坩埚的边缘，当此号坩埚的蒸镀完成，需要转换坩埚时，掉落的靶材会卡住坩埚，使坩埚无法转动。或者会造成坩埚转动滞后，于设定的位置有错位等现象出现。如果把e型电子枪的功率降低，自动预熔时靶材四溅的现象有所缓解，但是在蒸镀的过程中，整个小坩埚表面的靶材不能完全熔解，导致蒸镀零件表面有黑色的斑点。通过实验证明，由于TiO2 的靶材特性不适合这种扫描模式。

图1 单点扫描模式　图2 单列扫描模式

　　3.2、单列扫描模式

　　TiO2靶材在如图2 所示单列扫描模式下，e型电子枪的光斑轨迹不在是单点扫描，而是进行单列扫描，光斑轨迹路径是：1→2→3→4→5→6→7→1。此光斑轨迹非闭合循环曲线，所以可能会有少量飞溅的现象出现。单列扫描模式最上端和最下端都分别有一个扫描单元的预留量，防止靶材在蒸镀过程中，靶材蒸镀过多，使坩埚被e型电子枪光斑所扫描，引起坩埚边缘被蒸镀的错误出现通过实验证明，此种扫描模式和单点扫描模式出现相同的现象，虽然靶材飞溅的现象有所缓解，但不能彻底的根除，不适合大规模的集约化的生产。所以单列扫描模式也不适用TiO2这种高熔点金属靶材上。

　　3.3、方形扫描模式

　　TiO2靶材在如图3 所示矩形扫描模式下，e型电子枪的光斑轨迹不再是单列扫描，而是进行方形循环扫描，光斑轨迹路径是：1→2→3→4→5→6→7→8→1。此种扫描模式由于是闭合循环扫描，所以不会出现飞溅的现象。通过实验证明，此种扫描模式和单点扫描模式、单列扫描模式比较，靶材飞溅的现象基本上消除，但光斑扫描路径范围过小，在自动预熔的过程中，坩埚边缘地方出现未溶解的现象，影响最后的成膜质量。实验人员曾经做过实验，在自动预熔之前，更改工艺流程，加上一个手动预熔的工序，但是效果并不明显，在实际的光学镀膜中，还会出现TiO2边缘并未熔解，或者边缘熔解滞后等现象的出现。所以方形扫描模式也不能使用在TiO2 这种高熔点金属靶材上。

图3 方形扫描模式　图4 矩形扫描模式

　　3.4、矩形扫描模式

　　TiO2靶材在如图4 所示矩形扫描模式下，e型电子枪的光斑轨迹不再是方形扫描，而是进行矩形循环扫描，光斑轨迹路径是：1→2→3→4→5→6→7→8→9→10→11→12→13→14→15→16→1。此种扫描模式也属于闭合循环扫描，同样不会出现飞溅的现象。通过实验证明，此种扫描模式和单点扫描模式、单列扫描模式比较，靶材飞溅的现象基本上消除，但光斑扫描路径过窄，在自动预熔的过程中，坩埚边缘个别地方可能会出现未溶解的现象。最终可能会的成膜质量，实验人员在做此类TiO2 的扫描模式编辑时一共进行了20多次的实验，其中出现过3 次坩埚边缘未熔解的现象，经检验发觉试玻片的光学薄膜上，有少量的黑斑出现。而TiO2边缘熔解的光学薄膜上未出现此类的黑斑。所以矩形扫描模式也不推荐使用在TiO2 这种高熔点金属靶材上。

　　3.5、多边形扫描模式

　　TiO2靶材在如图5 所示多边形扫描模式下，e 型电子枪的光斑轨迹不再是矩形扫描，而是进行多边形循环扫描，光斑轨迹路径是：1→2→3→4→5→6→7→8→9→10→11→12→13→14→15→16→1。此种扫描模式由于是闭合循环扫描，所以不会出现飞溅的现象。通过实验证明，此种扫描模式和单点扫描模式、单列扫描模式比较，靶材飞溅的现象基本上消除，而且光斑扫描路径范围适中，在自动预熔的过程中，坩埚边缘没有出现未溶解的现象，而且在遮挡板打开前，靶材处于充分熔解的状态。由于本实验每次蒸镀所加的TiO2为小颗粒状靶材，所以为了更好的熔解靶材，应该在自动预熔的前面加上手动预熔的工序，这样可以获得更好的成膜质量。所以多边形扫描模式适用于TiO2这类高熔点的金属靶材上。

图5 多边形扫描模式

　　e型电子枪控制系统还可以控制单点的延迟时间来减少扫描的频率，以便某一个点位置，获得能量相对均匀的光斑。但是单点的延迟时间不能太长，以防止预熔靶材能量过于集中，引起靶材四溅的现象。实验人员根据图5 多边形扫描模式，对延迟时间和扫描频率进行了实验，如表1所示。

表1 延迟时间设定

4、结论

　　通过多次对TiO2扫描模式的设定，最终找出多边形扫描模式最适用于TiO2这种高熔点的金属靶材。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为通过此种扫描模式，可以使e 型电子枪蒸镀TiO2靶材时，得到理想的成膜曲线，从而解决蒸镀TiO2时，靶材四溅卡死坩埚以及由于TiO2蒸镀过快，而使形成膜层后TiO2的中心波长偏移的情况。