低能C离子注入单晶硅机械和摩擦学性能

　　采用MEVVA 源将低能量(40 keV)C 离子注入单晶硅，用Raman 光谱和SEM 对试样进行了表征，用纳米压痕仪和球- 盘式摩擦磨损试验机分别测试了试样硬度、弹性模量和摩擦因数。结果显示，低剂量下，试样硬度基本保持不变，而弹性模量增加；当C 离子注入剂量为2×1016 cm-2 时，样品出现明显非晶化，硬度开始下降。注样表面摩擦因数升高，这是由于C 离子注入引起的表面损伤所致。

　　单晶硅是构建半导体器件、大规模集成电路和MEMS/NEMS 的基础材料。随着器件微型化的深入发展，硅材料的微观摩擦学性能已成为国际摩擦学研究领域的前沿课题。由于单晶硅自身的固有脆性，以及在低应力下表面容易发生剥层磨损和脆性断裂，未经表面处理的单晶硅常常难以满足使用要求。在众多单晶硅的表面改性技术中，离子注入技术由于其具有可控性、精准性和稳定性等特点，常常被认为是一种有效的改善材料摩擦学性能的技术手段。

　　研究表明，Ar 离子注入单晶硅能在单晶硅表层与次表层之间形成具有良好塑性变形能力的微晶与非晶混合态，限制和阻止微裂纹的萌生和扩展，有效提高单晶硅的表面韧性。Xu等用XPS 分析了注有N 离子的单晶硅表层，发现N 离子的注入能促进Si-N 键的形成，从而使单晶硅表面硬度提高。N 离子的注入会导致单晶硅表面密度降低和粗糙度增大，表面摩擦因数和磨损率升高。注入金属元素，如Cr+注入Si(100) 则没有形成固溶强化，纳米划痕显示注入Cr 使单晶硅的摩擦因数升高，表面硬度略微降低。C 离子的注入由于有可能形成强硬相、共价键结合的Si-C 化合物而能较好地改善单晶硅的表面性能，所以在对单晶硅机械性能和微摩擦磨损性能方面的报道较多。在室温下，Kodali等用剂量不同的C 离子对单晶硅(100)面进行注入处理，发现C 离子注入与基体Si 原子形成了非晶SiC，离子注入在一定程度上降低了单晶硅的摩擦因数。然而，离子注入在单晶硅微摩擦方面的改性多在较高能量下进行，低能量下的注入对单晶硅微摩擦学方面的研究很少有人报道。为此，本文采用低能离子注入的方法，使用MEVVA 源将C离子注入单晶硅表面，考察了低能注入C 离子对单晶硅机械性能和摩擦学性能的影响，并相应地探讨了低载荷下的磨损机制。

1、实验

　　1.1、试样制备

　　在北京师范大学射线束技术与材料改性教育部重点实验室的MEVVA 源低能离子注入机上对Si(100)表面进行40 keV、剂量分别为2×1015 ion/cm2，7×1015 ion/cm2，2×1016 ion/cm2，1×1017 ion/cm2 的C 离子注入，分别对应标记为2×1015，7×1015，2×1016，1×1017。MEVVA 注入离子束流大，注入纯净，并且操作时间短。注入前，所有硅片都用酒精和丙酮超声清洗，随后在样品室中用Ar 离子对表面刻蚀10 min，去除表面污染。MEVVA 注入机室内压强10-4 Pa，靶材为99.99%的高纯石墨，束流设定为1 mA。

　　1.2、样品结构和形貌表征

　　用Horiba JobinYvon 公司生产的LavRAMAramis型激光共聚焦拉曼光谱仪表征注入前后各试样表面结构变化，激发波长532 nm，输出功率3 mW；用日立高新技术株式会社的S-4800 冷场发射电子扫描显微镜观察C 注入前后单晶硅的形貌和磨痕形貌变化，电镜分辨率2.0 nm。

　　1.3、机械和微摩擦学性能测试

　　使用美国NanoInstrument 公司的NanoIndenterⅡ型纳米压痕仪测量各注入试样的纳米硬度和弹性模量，纳米压痕仪的压头为金刚石压头。用MS-T3000 型旋转摩擦磨损试验机测量C 注入试样与Si3N4 ( Φ4 mm)球对磨过程中的摩擦因数变化。MS-T3000 试验机动态记录、存储试验过程中摩擦因数随时间的变化情况。摩擦副运动方式为旋转滑动摩擦，环境为干摩擦，转速1000 r/min，转动半径3 mm。

3、结论

　　(1) 采用40keV MEVVA 源对单晶硅(100)面注入不同剂量的C 离子，发现单晶硅的硬度和弹性模量在一定注入剂量范围(2×1015 ions/cm2 到2×1016 ions/cm2)内达到最大，超出该剂量范围后则使单晶硅的表面硬度和弹性模量降低。C 离子的轰击使单晶硅表层原子由有序单晶结构向非晶结构转变。

　　(2) 对注入试样进行了微摩擦学性能的研究，发现注入试样的表面摩擦因数都较单晶硅高。离子注入引起的辐射损伤造成了注入试样的摩擦因数升高。