逆向热键合技术制作SU-8胶纳流控通道
热键合技术常用于制备纳米通道，但其需要高温高压的工艺条件，因此难以获得大面积和尺寸可控的纳米通道。本文提出一种利用热键合技术制作尺寸可控的SU-8胶纳米通道的方法，该方法利用UV胶带在紫外曝光前后粘附力变化的特点，通过模板浇注获得SU-8胶的图形结构层，并将其转移到UV胶带上，其柔性保证了图形结构层与Si基底上封装胶层的大面积紧密贴合，然后键合完成纳米通道制作。本文分析了界面间粘附能的大小对图形转移和键合过程的影响，并通过改变封装胶层的厚度，获得了不同尺寸的纳米通道，建立起胶层厚度和纳米通道尺寸精确的线性关系。利用有限元模拟SU-8胶填充形成通道的机理，分析了毛细力在键合填充过程中的作用。
微纳米流体系统是通过微细加工技术在固体芯片上制作一系列具有生物化学分析等功能的单元，用来完成对无机离子、蛋白质、DNA及其他生化成分的快速标定及检测，其巨大的应用和广阔的市场成为人们研究的热点。微纳米流体系统的加工关键是微纳米流体通道的加工，如何以低成本、简单高效、高精度的方式实现微纳米流体通道的制作是最重要的问题之一。目前，微纳米通道加工的常规材料为玻璃、石英、硅等，然而这种基于硅材料的工艺复杂，材料和加工设备昂贵，成本高，再加上密封困难等条件限制了微纳米流体系统的应用和推广[。相比而言，聚合物材料价格低廉，化学和机械性能优良，生物兼容性良好，适于进行微纳米加工，成为最有潜力的微纳米流体结构材料之一。
热键合通常被用于聚合物微纳米流体通道顶部的密封，在此过程中，键合层被加热到玻璃化温度附近或以上，并在外部压力作用下通过浸润和粘合作用实现界面处分子链的纠缠(chainentanglement)，从而获得紧密的界面接触。为了获得聚合物结构，键合过程通常是将具有封装胶层的基片贴压在键合结构层上，键合层通常以旋涂的方式沉积在石英、硅等硬质基底上，但硬质基片上的结构层与封装层表面的起伏很难实现二者的大面积均匀贴合，而且键合过程需要外加很大的压力，导致沟槽变形和工艺宽容度小，容易出现堵塞现象。柔性衬底上旋涂封装层光刻胶虽然可以实现均匀贴合，但因为柔性衬底表面能的影响很难获得大面积均匀的厚度，导致通道尺度难以精确控制。本文发展了一种简单的逆向热键合技术用以解决上述问题，即基于界面间表面能的差异，利用UV剥离胶带成功实现微纳结构图形在柔性基底上的复制和转移，获得具有微纳沟槽结构的自支撑薄片，利用其柔性实现与基片胶层贴合，从而改变以往在基片上制作图形然后封装的方法。该方法不仅可以在低压下实现封装层和结构层的均匀贴合，也利用Si基底胶层厚度容易控制的特点实现通道尺寸可控制作。
1、实验
逆向热键合制作纳米通道包括图形结构层逆向转移和紫外热键合两个主要的过程，即将SU-8胶浇注于玻璃模板上，紫外固化后将复制的SU-8胶图形结构转移到UV胶带上作为键合结构层，另取旋涂一层薄SU-8光刻胶形成封装层的Si基底，将上述制得的SU-8胶图形结构层覆盖在Si基底上，经紫外热键合技术制得微纳米流体系统。工艺流程如图1所示。具体实验操作步骤如下：
(a)光栅模板经过清洗等预处理后，在其上旋涂脱模剂DC20然后置于85~95℃的热台上加热15min。在处理过的光栅模板上旋涂一层SU-8光刻胶，厚度大约是4Lm，在烘台上加热90℃前烘5min。
(b)取一PDMS块压在光刻胶上，PDMS块上放一重为0.5kg的铁块，用以逆向压印光刻胶，使光刻胶充分填充模板沟槽，保持80℃和压印压力15min后自然冷却，再透过PDMS块进行紫外曝光115min;对曝光后的S-8光刻胶以80℃烘烤固化5min。
(c)-(d)将PDMS块从SU-8光刻胶上去除，用UV胶带粘附在SU-8光刻胶上，根据表面粘附能的不同，将SU-8光刻胶转移到柔性UV胶带上，在柔性基底上制得光栅图形结构。
(e)取一Si片，经丙酮擦洗后在烘箱中烘烤(130℃，30min)，然后对其进行氧气等离子体轰击，随后旋涂一层薄SU-8光刻胶，这层SU-8光刻胶的厚度非常重要，它是尺寸控制的关键因素。将其置于热台上前烘(90℃，10min)，制得封装层Si基底。
(f)将步骤(c)所制得的SU-8胶光栅图形结构进行氧气等离子体处理;然后反扣覆盖在步骤d制得的具有薄SU-8光刻胶的封装层Si基底上，用滚筒以同一方向多次滚压UV胶带基底，使得SU-8光栅结构与封装层Si基底接触均匀，再在UV胶带基底上放置一重为015kg的重物，并在烘台上以65℃加热1min。Si基底上的薄SU-8光刻胶在毛细力作用下填充沟槽，形成微纳米通道结构。
(g)透过UV胶带对各SU-8光刻胶层进行紫外曝光，曝光时间4min，而后进行PEB烘烤，温度80℃，时间7~8min，使得各SU-8光刻胶层充分固化交联，完成键合，形成一定键合强度的SU-8流体通道。由于UV胶带紫外曝光后会失去粘性，去除SU-8光刻胶上的UV胶带完成SU-8微纳米流体系统的制作。
图1 SU-8纳米通道制作工艺流程图
实验中聚合物材料选用Microchem公司的SU-8系列光刻胶，SU-8系列光刻胶通过添加不同比例的溶剂(甲苯)可以获得所需的厚度。其中的玻璃光栅模板是通过激光干涉曝光和反应离子束刻蚀(RIBE)技术在玻璃表面制作光栅状线条来获得。
为保证SU-8胶与模板的分离，采用道康宁DC20作为脱模剂以降低模板表面能。实验中所用的UV胶带是厦门隆鑫辉电子科技有限公司所产的一种LXH130-POUV膜，这种胶带在紫外线曝光前具有很好的粘附力，曝光后基本失去粘性。材料表面能通过接触角测量仪(德国德菲dataphysics公司、型号SCA20)测试，槽型和密封的通道结构采用扫描电镜(SEM)(美国FEI公司、型号sirion200)测量。
3、总结
本文论述了一种制作微纳米流体通道的新方法逆向热键合技术。之所以称为逆向是因为将键合结构层转移在柔性衬底上，利用其柔性实现与涂覆在硬质基片上的封装胶层的贴合，而不是常用的柔性基片上的封装层与硬质基片上结构层之间的键合。选择UV胶带作为SU-8胶结构层的承载基片，利用其粘附力在紫外曝光前后变化的特点实现结构的转移和通道密封。改变封装层薄SU-8胶的厚度，获得了不同尺寸的纳米通道，实现了通道尺寸的可控制作。采用Fluent软件模拟，建立起毛细力填充作用模型，阐述了键合过程中在毛细力的作用下，通道形成凹液面的原因。逆向热键合技术提供了在低温低压下制作纳米通道的比较简单、尺寸可控的方法，因此这种技术可以在生化分析、光学器件、组织工程中得到广泛应用。
