石墨辅助NbSe2纳米棒的制备及其摩擦学性能
将石墨、铌粉、硒粉按配比称取,置于密闭体系中,于750℃下,固相反应制备出二硒化铌纳米棒,并使用X射线衍射、能量散射谱、扫描电镜和透射电镜对其进行结构形貌进行表征。结果表明,制得的NbSe2纳米棒,结晶性好,直径为20～100 nm,长度约1μm。将得到的NbSe2棒与石墨的原位复合物作为润滑添加剂应用到液体石蜡中,使用UMT-2球-盘模式摩擦磨损测试仪考察其摩擦学性能。结果发现,低达0.5%～1.0%(质量比)NbSe2纳米棒的加入,能有效地改善石蜡的减摩抗磨性能,显示出良好的润滑性能。
关键词： 二硒化铌;石墨辅助;纳米棒;摩擦学性能
基金项目: 江苏省自然科学基金项目(BK2011534);; 中科院固体润滑国家重点实验室开放课题(20101008)
自1992 年Tenne 等[1] 首次发现层状的半导体WS2 能够形成类似碳纳米管的无机富勒烯( Inorganic Fullerene-Like ) 结构后, 过渡族金属硫化物MxSy(MoS2, NbS2) 类富勒烯状纳米颗粒、纳米管、纳米线、薄膜等纳米材料因其具有独特的微观结构, 特有的力学、电学、磁学及化学性质在最近几年逐渐成为引人注目的研究热点[2- 7] 。二硒化铌( NbSe2) 是一种兼具良好润滑性能和超导性能的层状固体润滑材料, 在高温固体润滑、超导等方面具有广泛的应用前景, 对其制备及性能研究已引起人们的广泛重视[ 8- 13] 。
Tang 等[ 14] 由Nb 和Se 通过固相反应制备出NbSe3 纳米纤维与NbSe2 微米片, Nath 等[ 12] 通过NbSe3 的热解获得NbSe2 纳米管, Hor 等[ 15] 由Se 和NbSe3 纳米纤维制备出NbSe2 纳米线, Tsuneta 等[ 16]通过气相传输( CVT) 方法获得直径达100~ 200 nm的NbSe2 纳米管和纳米纤维, Sekar 等[ 17] 通过在N2气氛和280 下NbCl5 的热解及其与Se 的化合, 然后在不同的介质中冷却, 分别获得了10~ 70 nm 的NbSe2 纳米片和直径2~ 25 nm、长度达几十微米的纳米线。但铌源价格昂贵, 且Nb、Se、NbSe2 易与O2反应, 而Nb 还能与N2 反应。因此, 合成气氛保护要求严格、成本高, 这些都大大限制了其应用, 实现其绿色、低成本、规模化制备, 具有重要的理论研究与实际应用意义。
石墨作为一种传统的固体润滑材料, 还兼具化学惰性好、耐高温、耐腐蚀和良好的导热、导电等优点且质轻、价廉, 在铝、银、铜、镍、SiC、聚四氟乙烯( PTFE) 、聚酰亚胺( PI) 、聚酰胺( PA) 、环氧树脂( EP)等耐磨金属、陶瓷、高分子材料中得到了广泛的应用[ 18- 32] 。课题组曾报道了WSe2 与无定形碳的原位复合物的制备及摩擦性能[ 33] 。本文以Nb、Se和石墨为起始材料, 通过Nb、Se 在750 下的固相反应首次合成出NbSe2 纳米棒, 并将得到的NbSe2/石墨原位复合物作为基础油添加剂, 考察了其摩擦学性能, 从而实现了NbSe2 的形貌控制和低成本化,为这类过渡金属硫族化合物的制备和应用提供了一个有益的探索。
在石墨存在的情况下, Nb 与Se 通过高温固相反应生成直径达20~ 100 nm、长度约1 um 的NbSe2纳米棒。而且, 作为石蜡润滑添加剂, 所得到的Nb-Se2/ 石墨原位复合物具有很好的减摩抗磨性能。因此, 本方法为其它层状材料的形貌控制及其低成本化提供了一个简单有效、环境友好、适合放大的制备工艺路线。
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