GaAs-玻璃粘接透射式阴极光电发射在线稳定性研究
为了寻找三代像增强器管内阴极灵敏度下降产生的原因, 用质谱计作为质量监测手段, 通过对阴极原子级洁净表面获得、阴极激活铯、氧提纯工艺参数优化研究, 所制备的透射式GaAs 阴极光电发射稳定性进行在线考核试验, 结果表明, 优化工艺激活的光电阴极在真空度10- 9 Pa, 主要残气为H2、N2、Ar 的超高真空度中存放500 h, 灵敏度稳定。铟封到管内阴极灵敏度下降与真空度降低和有害气体污染有关, 不是阴极自身的问题, 重点应开展制管工艺质量对灵敏度影响分析研究。
对用GaAs 光电阴极制成的高性能三代微光成像器件, 在进行光电阴极灵敏度的测试时, 发现阴极灵敏度常出现有升高和降低现象。这一问题的出现, 严重影响了器件实用化进程和器件工作寿命。从器件制造工艺来讲, 造成光电阴极灵敏度不稳定的因素是很多的, 其中主要有1、铟封慢漏气, 2、管内部件放气, 3、GaAs 基底激活层没有达到原子洁净表面, 4、Cs、O 激活阴极灵敏度不稳定等。他们都可能是造成阴极灵敏度下降的主要原因, 所以必须要结合器件工艺开展专题研究。以上四个问题中, 1、2属于管体封接和部件处理工艺范围, 3、4属于光电阴极制作范围。为搞清光电阴极铟封到管内灵敏度下降的问题, 本文重点对GaAs 阴极激活工艺对光电发射稳定性影响开展了实验研究, 通过质谱计对工艺过程质量进行监控, 确定了最佳工艺参数, 首先解决了GaAs 阴极原位激活光电发射不稳定问题。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)就对GaAs 阴极在线稳定性研究方面所取得的结果作以报道。
1、透射式阴极组件结构
三代像增强器所用的阴极结构如图1 所示。光输入窗为康宁7056 玻璃, 最上层是GaAs 激活层, 下层是缓冲层, 缓冲层下是Si3N4 纯化层, 它们是采用热压粘接在一起的。GaAs 激活层到Si3N4 层之间总厚不超过4 um。通常要求GaAs 激活层无针孔、无各种缺陷。
图1 GaAs 阴极结构
2、实验装置
GaAs 阴极光电发射稳定性试验是在超高真空传递铟封综合制管台阴极激活室进行的, 抽气系统全部采用无油机组, 主抽泵为离子溅射泵, 前级为无油机械泵配磁悬浮分子泵, 离子泵,装液氮冷阱,钛升华泵, 极限真空为4×10-9 Pa。激活室配有微电流光电测试仪, 用于对阴极激活光电流的检测。激活室还装有残气分析质谱计, 用于对系统真空残气和材料放气、阴极组件热清洗放气过程质量检测。
3、激活工艺参数确定
将阴极组件送入激活台后, 把对阴极高低温热清洗, 铯、氧源除气和交替激活的全过程称之为激活工艺。它是获得GaAs 负电子亲合势阴极的关键工艺, 如果工艺质量出现问题, 会造成GaAs 阴极光电发射不稳定。通过长时间对阴极激活工艺试验研究确定了最佳工艺参数, 保证了GaAs 阴极激活原位光电发射稳定性。
3.1、最佳热清洗工艺
采用铼钨合金材料绕制成的螺盘式加热器对GaAs 阴极组件在10- 8 Pa 真空环境中进行热辐射加热除气, 同时用辐射系数为0.5 的红外高温计检测GaAs 激活层表面加热温度, 通过大量试验第一轮热清洗的最佳参数是90 min 内把GaAs 阴极表面温度升到600℃ , 保温60 min 后停止加热。待降温120min 后开始第一轮Cs、O 激活。这种热清洗工艺可使原位阴极激活灵敏度达到1400 uA/lm 以上。第二轮热清洗升温时间不变, 只是保温时间为45 min, 温度为480℃ , 常称为低温热清洗。经过第二轮热清洗, 阴极灵敏度比第一次激活高30% , 可达1500 uA/ lm 以上。实验证明, 上述热清洗工艺能够很好地使GaAs 层达到原子级清洁表面, 并且获得高灵敏度负电子亲和势阴极。
在热清洗过程中, 还要根据GaAs 阴极组件的放气特性选择合适温度范围, 用质谱计检测组件加热时放出的具体残气成分, 以判别组件是否除气彻底和存在污染。其目的一是用质谱分析计对组件在热清洗时释放的残气成分进行在线追踪质量分析, 力求为获得高灵敏度, 创造良好的真空环境。二是通过长期数据积累, 为以后阴极激活灵敏度不正常提供分析依据, 利于寻找问题, 避免研究工作走弯路,加快科研步伐。
3.2、阴极激活高纯铯、氧获得
GaAs 阴极激活所用的铯、氧源是保证获得高灵敏度的关键材料。对铯源材料的要求是电流加热反应快, 放气量小, 无质量污染, 不掉粉末, 工作寿命长。根据上述要求, 选用锆铝粉做还原剂的铬酸铯,具体成分是1 份铯, 16.5 份锆铝粉、添加适量的铌,其优点是反应物控制容易, 铯源不易熔断, 性能可靠, 应用时间长。
高纯铯的获得关键在于对铯源材料除气, 工艺参数的确定。通过对铯源除气技术研究和对所制备的器件性能指标测试证明, 铯源除气最大电流在1.5 A 时, 则有铯逸出, 加热电流在1.5 A 时放气量最大, 用质谱计对放气量最大时的残气成分进行在线分析, 无污染的铯源放出的主要残气成分是H2、H2O、CO、CO2、O。对铯除气从开始到结束, 这个过程需要12 h 来完成, 而且电流是缓慢增加, 太快会使铯反应剧烈, 易造成铯口暴裂, 铯源报废。当铯源电流加到2.2 A 时, 如果真空度恢复到10- 8 Pa,无气体释放, 则除气结束。除气结束后要对铯进行蒸发加热, 电流为2.5 A, 时间为2 min。最后进行铯口开封, 电流为3 A, 时间为10 s, 为保证铯开封后电流的稳定性, 还要进行电流为1 A, 时间90 min 铯源老炼, 方可供阴极激活使用。已开封铯源绝对不允许再暴大气, 必须长期保持在超高真空中, 防止环境污染。
高纯氧的获得也是在激活室中完成的, GaAs 阴极激活所用的氧源材料为过氧化钡。用质谱计对除气过程进行监测, 当氧原子16 与水峰18 之比大于8时, 便可获得高纯氧。最大加热电流为2.5 A, 从开始到结束, 除气过程需要8 h。激活时氧源加热电流在1.5 A 就可满足要求。高灵敏度三代像增强器的研究证明, 以上所述工艺参数是高纯铯、氧获得的最佳条件。
3.3、Cs、O 激活
把满足器件要求的GaAs-玻璃粘接阴极组件,在超高真空激活室经过高温( 600℃) 热清洗, 获得原子级洁净表面后, 进行第一轮激活( 真空度必须在10-8 Pa 以上) , 在Cs 保持不变情况下, 调节O, 进行Cs、O 交替激活, 直到光电流达到最值, 然后再对组件进行二轮低温清洗( 450℃) , 再重复第一轮Cs、O交替激活, 使光电流再次达到最大时激活结束。通常经过二轮激活的光电流峰值比第一轮峰值高20% ~ 30%, 灵敏度可达1500 uA/ lm 以上。
4、阴极原位光电发射稳定试验
为了验证激活后阴极原位光电发射稳定性, 对激活后的阴极进行原位光电发射稳定性试验。用光通量为1 lx 的光源连续照射光电发射层, 用光电流测量仪监测光电流随时间的变化, 500 h 内光电发射电流不下降, 可以认为管内光电阴极灵敏度下降不是阴极光电发射不稳定造成的。把激活灵敏度较高的阴极放在激活原位, 系统抽气泵处于工作状态下,每隔2 h 监测一次光电流, 经过500 h 后, 光电流没有下降, 证明了原位激活光电流的稳定性, 结果如图2 所示。从图中可看出500 h 后管内阴极灵敏度下降比在台内动态状态下下降快, 若管体铟封不漏气,其灵敏度下降主要原因是由管内真空度下降引起的。阴极在激活室内, 由于真空泵的不断抽气, 能始终维持超高真空状态。相反管内无抽气泵, 加上微通道板和荧光屏工作状态下的微量放气, 管内真空度肯定会下降, 从而造成阴极灵敏度的下降。如果微通道板除气不彻底, 电子轰击时释放的有害气体也会造成阴极灵敏度下降。
图2 阴极稳定性曲线
需要说明的是, 台内试验只反映了GaAs 阴极在动态超高真空室内的稳定性, 而不能证明在管内静态真空中的稳定性。管内静态真空中的稳定性专门需要制作器件模拟超高真空系统, 模拟器件工作条件开展专项课题研究。
5、结论
通过对GaAs-玻璃粘接透射式阴极激活光电发射在线稳定性研究, 可以得出以下结论:
(1) 对GaAs-玻璃粘接阴极组件光电发射层进行高温600℃, 保温60 min, 可以获得原子级清洁表面。二轮低温450℃, 保温50 min 热清洗, 阴极灵敏度比一轮激活提高25% 。
(2) 对GaAs 阴极激活铯源采用0~ 1.5 A, 10 h缓慢除气, 2.5 A, 60 s 的蒸发加热和3 A, 10 s 的铯源开封, 最后进行电流1 A, 60 min 稳定, 可获得高纯铯。氧源0~ 2 A 除气8 h, 最大除气电流25 A。当16(O) 峰和18(H2O) 峰高之比大于8 时, 可获得高纯氧。
(3) 超高真空度条件下, 对阴极进行高低温热清洗两轮激活, 激活时Cs 保持不变, 靠改变氧完成Cs, O 交替激活。
(4) 对采用优化阴极激活工艺制备的GaAs 光电阴极进行原位在线光电稳定性试验, 阴极灵敏度动态超高真空中500 h 不下降。光电发射性能稳定。管内阴极灵敏度下降不是阴极自身发射问题, 是由管内真空度降低和有害气体污染引起的。