红外高发射率ZnO:Al 粉末的制备

　　基于红外高发射率材料的应用, 用固相法制备了Zn1- xAlxO ( x= 0.01, 0.02, 0.05, 0.07) 粉末, 并研究预煅烧和二次煅烧后样品的红外发射率。X 射线衍射和扫描电镜分析结果表明, 当Al 掺杂浓度达到2% ( 原子比) 时, 出现了尖晶石相ZnAl2O4。预煅烧和二次煅烧后的样品结晶质量差, 有尖晶石相ZnAl2O4 形成。红外发射率分析表明, 1200℃时, 随着掺杂浓度的增大, 样品在3~ 5 um, 8~ 14 um, 1~ 22 um 三个波段内的发射率都降低了。随着煅烧温度的升高, 在8~ 14 um 波段内, Zn0.99Al0.01O 发射率先升高后降低, 在0.984~ 0.987 之间。Zn0.99Al0. 01O 经过预煅烧和二次煅烧后, 在这三个波段内的发射率都升高了。二次煅烧温度为1200℃ 时, 得到的8~ 14 um 内的发射率最高, 为0.989。二次煅烧温度为1300℃的样品在三个波段内的整体发射率大于0.95。

　　红外高发射率材料是一类有着良好热辐射性能的材料。它可以提高仪器设备的红外热源的辐出度, 可以涂于建筑物的外墙表面, 起到节能降耗作用, 可以应用于航天器设备上, 提高设备表面的散热性。

　　目前研究的高发射率的粉体基料主要有Fe2O3、MnO2、NiO、Cr2O3、ZrO2、SiO2、Al2O3、ZnO、Co2O3、石墨等混合组成的材料。南京航空航天大学用MnO2,Co2O3, CuO, Fe2O3 等研制的NH9 型耐热涂料的发射率在2.5~ 25 um 的波长范围内的数值保持在0.88~ 0.92。周基炜等用铝溶胶为黏结剂、高发射率纳米粒子为填料制备的陶瓷涂层在8~ 14um 波段内最高发射率达到0.96。Dan 等 用Cr2O3, SiC, Fe2O3 等基料制备的微纳米涂层最高发射率达到0.92。大部分研究主要是关于复合材料对发射率的影响, 得到的发射率只在单一波段达到较大值或者在全波段发射率还比较小。关于Al 掺杂的ZnO(ZAO) 的研究主要集中在透明导电薄膜以及红外低发射率材料方面, 而高发射率的ZAO 从未有人研究过。此外, 二次煅烧可以提高材料的发射率, 但这方面的研究还没有。

　　本文用简单的固相法制备了ZAO 粉末, 研究了不同Al 掺杂浓度、煅烧温度以及预煅烧和二次煅烧对其红外发射率的影响, 得到了3~ 5 um, 8~ 14 um 和1~ 22 um 三个波段内的发射率都高达0.95 的ZAO粉末。

结论

　　用固相法制备了Zn1- x AlxO ( x = 0.01, 0.02,0.05, 0.07) 粉末, 并研究了预煅烧和二次煅烧对其红外发射率的影响。

　　(1) ZnO:Al 粉末仍为纤锌矿结构, 当Al 掺杂浓度达到2%时, 开始出现了尖晶石相ZnAl2O4。这说明用固相法制备时, Al 在ZnO 中的固溶度为2%。

　　(2) 预煅烧和二次煅烧的样品中有少量的Al 元素析出, 形成尖晶石相ZnAl2O4。预煅烧和二次煅烧不利于Al 掺入ZnO 晶格中。

　　(3) 煅烧温度为1200 􀀁 时, 随着掺杂浓度的增大,三个波段内的发射率都逐渐降低。随着煅烧温度的变化( 1000~ 1300 ℃ ) , 在8~ 14 um 波段内, Zn0.99Al0.01O 的发射率在0.984~ 0.987 之间。所以为了得到高发射率的ZAO 粉末,Al 的最佳掺杂浓度为1% 。

　　(4) 预煅烧和二次煅烧都有利于提高ZnO 的红外发射率。二次煅烧温度为1200 ℃ 时, Zn0.99Al0.01O粉末在8~ 14 um 内的发射率最高, 为0.989。二次煅烧温度为1300 ℃ 时, Zn0.99Al0.01O 粉末在三个波段内的整体发射率高于0.95。