工作压强对辉光放电聚合物薄膜化学结构与表面形貌的影响
采用低压等离子体聚合装置制备了不同工作压强下的辉光放电聚合物(GDP)薄膜。利用傅里叶变换红外吸收光谱仪和原子力显微镜对薄膜的化学结构和表面形貌数据进行表征,对薄膜的表面形貌进行了二维功谱密度的全谱分析。研究了工作压强的变化对GDP薄膜的化学结构和表面形貌的影响。结果表明:在压强较低的情况下制备的GDP薄膜含有较多的sp2C=C双键,CH等离子聚合容易形成较大的团簇沉积在薄膜表层,增大了薄膜表面的粗糙度值。随着工作压强的增加,聚合物薄膜中的碳链交联性降低,GDP薄膜表面粗糙度值不断降低。由二维功率谱密度曲线的全谱分析可知薄膜的表面相关长度随工作压强的增加不断减小,粗糙度指数A不断增大。
由于辉光放电聚合物(GDP)薄膜具有较高的强度和热稳定性,且在可见-红外光区具有良好的透过性,因此,在惯性约束聚变(ICF)物理实验中被广泛的用作靶丸的烧蚀层材料。ICF物理实验过程中,对能量传输效率要求极高,需要微球的外层烧蚀层具有极好的表面光洁性、球对称性和壁厚均匀性等。如果烧蚀层表面粗糙度很大,不但容易造成高功率激光散射,影响和降低激光光束质量,同时也会导致冲击内爆过程中的RT流体力学不稳定性增加。从而直接影响ICF物理实验系统的总体效率。所以GDP薄膜的表面形貌是影响聚变微球品质的一个重要因素。目前,ICF物理实验要求制备出表面粗糙度较低,膜层结构致密的GDP涂层。但是影响微球涂层粗糙度的参数很多,如工作压强、射频功率、H2/T2B流量比等,其对GDP薄膜的生长模式与表面形貌有很大影响。因而开展厚度较大的GDP薄膜表面形貌变化规律及其影响因素的研究成为了目前GDP靶丸制备的重点工作之一。本文研究了工作压强对GDP薄膜表面形貌与化学结构的影响。利用功率谱密度(PSD)曲线对薄膜表面形貌进行全频谱分析,计算了与薄膜形貌生长相关的参数。分析了工作压强对GDP薄膜的表面形貌与PSD曲线的影响,并从理论上探讨了其中的变化规律与原因。对制备满足ICF需求的微球GDP涂层的工艺优化极具指导意义。
1、实验
1.1、实验设备
采用低压等离子体聚合装置(LPP-CVD)制备GDP薄膜,装置如图1所示,主要由等离子体发生区、真空系统、三倍频射频电源发生器及其匹配器组成。其中真空系统由机械泵与分子泵构成,等离子体发生区由空心铜管制成的感应线圈和锥形石英管组成,所用射频为三倍频40.68MHz。装置采用电感耦合的方式将通入其中的反应气体分子离解、离化形成等离子体。等离子体通过在Si衬底上的物理和化学吸附形成结构致密的GDP薄膜。反应所用气体为氢气(H2,纯度99.999%)和反式二丁烯(T2B,纯度为99.995%)。通过流量控制器精确控制反应气体的流量,气体的流量参数设定:H2为10ml/min(标准状态下),T2B为0.4ml/min。镀膜前样品室内的本底压强抽至1.0×10-4 Pa,薄膜沉积时射频功率为15W,Si片距离石英管口3.0cm,工作压强选取5,10,15,20Pa。制备薄膜的厚度为60Lm。
图1 低压等离子体气相聚合装置
在沉积结束后进行原位的H+处理2h。实验通过调整沉积时间来获得厚度相同的GDP薄膜。
1.2、测量与表征
采用NicoletNexus670傅里叶变换红外光仪测试GDP薄膜的红外吸收谱线,对薄膜的化学结构进行分析,波数范围为4000~400cm-1。采用原子力显微镜(AFM)对薄膜表面形貌数据进行测量,采用敲击模式(tapping)测定薄膜表面数据,扫描范围为8Lm×8Lm,分辨率为256×256像素。对同一试样表面的不同区域进行多次测量。采用Nanoscope软件对薄膜表面数据进行二维PSD全谱分析。
结论
本文利用射频辉光放电等离子体聚合技术,结合二维PSD曲线对薄膜表面形貌进行了全谱分析,对不同工作压强下制备GDP薄膜的化学结构和表面形貌进行了研究。压强较低的情况下制备的GDP薄膜中含有较多的C=C双键,CH等离子片段聚合容易形成较大的团簇沉积在薄膜表层,薄膜表面粗糙度值较大。随着工作压强的增加,GDP薄膜表面粗糙度值不断降低。工作压强为20Pa时,薄膜表面的均方根粗糙度值最小。随着压强的升高,薄膜的粗糙度指数不断升高,GDP薄膜表面局部形貌趋向光滑。