FePtAg-C纳米颗粒薄膜的制备及表征

　　采用磁控溅射法在硅基片上生长FePt 纳米颗粒薄膜。在硅片表面生长MgO籽层用来引发FePt 合金薄膜的fct 织构，加入C来减小其颗粒尺寸，加入Ag 来增强其L10有序度。采用X射线衍射仪(XRD)、超导量子干涉仪(SQUID)和高分辨率透射电镜(TEM)对FePt 薄膜进行表征。结果表明制备的薄膜样品具有优良的L10相结构，其M-H曲线表明方形度很好，垂直矫顽力HC有2 467 kA/m，颗粒大小为10.4 nm。该薄膜非常适合用做下一代高密度磁存储媒质，可有效提高信息存储密度。

　　引言

　　在当代信息社会，电脑已经在各个领域中广泛使用。众所周知，电脑的存储部件-硬盘主要采取磁性材料作为其存储媒质。自从上世纪50年代美国IBM公司推出第一个电脑硬盘RAMA以来，在过去的60多年里，硬盘磁存储技术得到迅猛发展；随着巨磁阻(Giant Magneto-Resistance，GMR)技术在磁头上的应用，硬盘数据存储密度大幅度提高，而且存储模式从传统的平行存储更新为垂直存储。存储模式的更新换代迫使磁存储媒质也要紧跟着进步、提升其性能。现行硬盘磁存储媒质材料为CoCrPt合金，其存储密度为100～500 Gbits/in²。但是，随着硬盘存储密度的进一步提高(近期目标是1 000 Gbits/in²)，单个记录单元的尺寸进一步减小，Co系合金将逼近其超顺磁极限、失去磁性，而无法作为存储媒质。所以，相关研发工程师必须开发新型高矫顽力的磁存储材料。

　　在众多新型磁性材料中，L10相的FePt合金因其在室温下具有极高的磁晶各向异性能Ku(最高可达7.0×10⁶ J/m³)和矫顽力HC(最高到7.96×10⁴ kA/m)，并且在晶粒尺寸小到3 nm的时候仍能保持优良的磁性和热稳定性，由此成为超高密度磁存储介质的最佳候选者。但是，在目前阶段，FePt薄膜尚无法取代成熟的CoCrPt作为硬盘磁存储媒质，因为符合高密度磁存储要求的FePt薄膜的生长工艺条件比CoCrPt苛刻太多，成本更高，在将FePt薄膜作为磁存储媒质应用于电脑硬盘领域、实现产业化之前，还必须进一步降低其颗粒大小(到4 nm级别)、降低薄膜的生长温度。研究表明，掺入Ag有助于降低FePt的L10有序转变温度，掺入C将有助于分隔FePt材料、减小其颗粒尺寸。但是，工作尚存在一些不足之处，比如FePt薄膜的磁学性能不佳等，需要进一步改进。

　　将采用磁控溅射方法制备FePtAg-C纳米颗粒薄膜，利用MgO籽层来引发FePt薄膜中的fct织构，在FePt生长过程中同时掺入Ag和C来降低L10有序转变温度和颗粒尺寸。通过XRD、SQUID和TEM的表征，来探讨掺Ag和C对FePt薄膜的磁性和颗粒形貌的影响。结果表明，MgO籽层和掺Ag能够有效提升FePt纳米颗粒薄膜的磁学性能，掺C可降低FePt纳米颗粒薄膜的颗粒大小。

　　1、实验材料与方法

　　1.1、薄膜制备

　　在实验中，将一片表面有热氧化硅层的多晶硅片用丙酮溶液超声清洗干净，置入一多靶磁控溅射仪的腔体中，真空度为2×10^-6 Pa。利用磁控溅射法在硅片上先后沉积MgO籽层和FePtAg-C膜层。第一步，先生长MgO籽层：把硅片加热到100 ℃、稳定1 h，然后在MgO靶上加200 W的交流电源，通入0.15 Pa的氩气流，薄膜的生长速率为2 nm/min，溅射时间大约5 min，得到厚度为10 nm的MgO籽层。第二步，生长FePtAg-C 膜层：把生长有MgO籽层的硅基片加温到500 ℃，利用单质Fe、Pt、Ag和C靶把Fe、Pt、Ag和C四种材料同时溅射到硅基片上，氩气流也是0.15 Pa，调控不同的功率，使得Fe、Pt和Ag的配比为45∶45∶10(原子比)，这样Fe和Pt的比例为1∶1，而Ag对FePt合金的掺杂浓度为10%，C的体积比为40%，整个FePtAg-C膜层的生长速率是1 nm/min，溅射时间约为380 s，这样获得的膜厚为6.4 nm。

　　图1显示了该样品的膜层结构。薄膜溅射完毕，让样品在真空腔中冷却到80 ℃以下，然后再取出来，开展下一步表征工作。

图1 FePtAg-C/MgO/Si的膜层结构图(单位：nm)

　　1.2、薄膜表征

　　利用X 射线衍射仪(XRD，Bruker AXS D8 Ad⁃vance，Cu Kα射线)表征FePt纳米颗粒薄膜的相结构，利用超导量子干涉仪(SQUID MPMS XL，Quan⁃tum Design)来测量薄膜的磁滞(M-H)曲线，利用高分辨率的透射电子显微镜(TEM，Technai 30)来表征样品的微观形貌。

　　3、结论

　　利用磁控溅射法在热氧化硅基片上成功制成了FePtAg-C颗粒薄膜(其中有MgO籽层)，并利用XRD、SQUID和TEM分别表征其织构、磁性和微观形貌。结果表明，掺C后的FePt薄膜颗粒大小明显降低，并达到10.4 nm±2.4 nm。一层10 nm 厚的MgO籽层有助于帮助FePt薄膜形成L10相织构，掺Ag后的FePt薄膜的磁学性能得以改善(垂直矫顽力HC高达2 467 kA/m，磁滞曲线的方形度很好；各向异性能高达4.1×10⁶ J/m³)。这些性能远远优于现行的硬盘磁存储媒质CoCrPt 合金薄膜。由此证明，FePt是一种优异的磁存储材料，在下一代电脑硬盘产品中将有很好的前景用途。