La0.6Sr0.4MnO3/Fe-Ni复合吸波材料制备与性能研究
采用真空球磨法制备FeNi3合金,溶胶- 凝胶法制备La0.6Sr0.4MnO3,将FeNi3 合金与La0.6Sr0.4MnO3按不同比例混合后进行真空球磨复合。样品吸波性能测定发现,FeNi3 合金的添加有利于提高La0.6Sr0.4MnO3 的吸波量,提高程度与混合比例密切相关,当混合比例为1:3 时提升效果最好,同时发现复合后低频段的吸波性能改善更加显著,其中1:3 比例样品低频率段吸收量较La0.6Sr0.4MnO3 有近4 倍的提高。
吸波材料是一种能够通过自身的吸收转化作用将入射电磁波能量消散掉,进而减少电磁波反射的一类材料。微波吸收材料是一种重要的军事隐身功能材料,其发展引起国内外广泛的关注。由于传统单一成分的吸波材料吸波效率低、吸收频带窄等缺点,使其应用受到限制,因此复合吸波材料研发成为现在吸波材料发展的一个重要方向。
钙钛矿结构La1-xSrxMnO3 材料是众所周知的巨磁阻材料,同时其也具有很好的电磁波吸收特性,但是该材料存在低频段吸波效率较差且吸波效率整体不高等缺点。新型磁性吸收剂Fe-Ni 合金,在低频段有很好的吸波性能,且具有整体较高的磁导率,但同时它的阻抗匹配能力、抗氧化能力、耐酸碱腐蚀能力却远不如钙钛矿结构的La1-xSrxMnO3。因此,本文综合以上考虑制备了钙钛矿结构材料La0.6Sr0.4MnO3 和FeNi合金,通过真空球磨将俩种吸波材料按不同比例复合, 并进行适当退火处理, 大幅度提升了La0.6Sr0.4MnO3 吸波性能。
1、实验方法
1.1、样品制备
采用分析纯La(NO3)2·6H2O(分析纯)、50%的Mn(NO3)2 溶液、Sr(NO3)·6H2O(分析纯)及浓氨水、柠檬酸为原料,按照分子式La0.6Sr0.4MnO3 称取配比原料并将其溶于去离子水中,形成混合溶液(金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:1),用JB-4A 型电磁搅拌器对溶液进行搅拌,再用浓氨水调节溶液PH 值使其为中性,低温浓缩溶液得到溶胶,再在LB-1 型真空干燥箱中干燥,将干燥后的样品取出研磨成粉,如此再重复两次后放入电阻炉中在300 ℃下焙烧,以去除样品中的有机物,再在800 ℃下烧结8h 得到样品,标记为L 样品。
按分子式FeNi3 称量铁、镍粉末原料,均匀混合后,放入球磨罐中,球磨罐抽真空,按球料比为10:1,转速为200 rad/min,球磨时间85 h 的条件在QM-1SP 行星球磨机上对混合原料进行粉末合金化处理。后将球磨灌中加入无水乙淳再进行1h 的湿磨,最后将球磨后的样品自然干燥,制得的样品标记为F。
把制备好的FeNi3、La0.6Sr0.4MnO3 粉末按不同质量比1:x,(x=1、2、3、4),混合放入球磨罐中,球料比为10:1,球磨罐抽真空后进行球磨复合,转速为200 rad/min,球磨时间3h 后制得复合样品,标记为F1-Lx (x=1、2、3、4),然后对各样品进行物性测试。
1.2、测试方法
采用荷兰Philip 公司生产的TW1830 型X 射线衍射仪分析样品的物相组成,扫描范围20°~80°( 靶材为Cu, 工作电压40 伏工作电流40mA)。采用AV3618 型微波矢量网络分析仪测量各样品的吸波特性、复磁导率、及复介电常数。
2、结论
(1)通过粉末冶金制备了FeNi3 合金,并溶胶- 凝胶法制备钙钛矿结构的La0.6Sr0.4MnO3。再用真空球磨将FeNi3 合金按不同比例添加到La0.6Sr0.4MnO3 中,最终有效提升La0.6Sr0.4MnO3 的吸波性能。
(2)样品的电磁参数测试发现,复合了FeNi3合金后样品的复介电常数虚部减小,复磁导率虚部提高,各样品对微波的吸收主要是由磁损耗引起的。
(3) 通过测试样品的吸波性能发现,La0.6Sr0.4MnO3 中添加了FeNi3 后,其对微波的吸收量明显提高,尤其在低频率段吸收量更有显著提升,其中F1-L3 在低频率段较La0.6Sr0.4MnO3 有近4倍的提升。这表明F1-L3 样品是一种很好的吸波材料。