掺磷纳米硅薄膜的制备及介观力学性质与介观接触电阻的研究
采用PECVD法制备的纳米硅薄膜是一种具有特殊性能的人工材料。它是由大量具有纳米量级的硅微晶粒构成，纳米硅晶粒镶嵌在由非晶硅构成网络中，其晶粒所占的体积百分比为XC≈50%，从而决定了其特有的性质。本文通过严格控制薄膜生长的工艺参数，得到了掺磷纳米硅薄膜，并通过原位纳米力学电学测试系统对其力学和电学性质进行测试，发现掺磷纳米硅薄膜的纳米硬度为5 GPa，而其杨氏模量随着压入深度的增加而增大，其接触电阻与薄膜的结构密切相关。这些属性对于纳米硅薄膜微器件的制备具有重要的参考意义。
纳米硅薄膜是一种特殊的人工材料,其晶粒大小为10 nm 以下，这些晶粒之间存在着大量的界面。这种特殊的结构使得纳米硅薄膜具有一系列新颖的物性，如较强的光吸收能力、高的室温电导率、稳定的光电性能、较大的压阻系数等。根据其优良的物理性能，人们已成功开发了如发光二极管，隧穿二极管，太阳能电池，薄膜晶体管等光电器件，目前本课题组尝试利用其良好的压敏系数制作高灵敏度压力传感器及微器件。但是材料要大量应用于器件需要材料有稳定的力学和电学性质，本文主要介绍课题组对纳米硅薄膜性质的最新结果，这些结论是纳米硅薄膜器件将面临的问题。
1、薄膜制备与XRD测量晶粒大小
实验以平行板电容式PECVD－2D 型等离子体淀积台作为反应系统。反应室极限真空度达到1.5×10-4 Pa，射频电源频率为13.56 MHz，极板间距d＝30 mm，抽气速率为9.9×10-4 Pa<40 min。实验采用R.F+D.C 双重功率源激励气体辉光放电，通过控制衬底温度、射频功率、退火温度等参数在（100）晶向单晶硅片上制备了掺磷纳米硅薄膜。实验中衬底温度为250℃，射频功率190 W，反应室气压100 Pa，直流偏压200 V，硅烷稀释比为1.0％，沉积时间为6 h。薄膜生长前，反应室通氢气起辉清洗衬底表面10~20 min；完成生长后，停止硅烷和磷烷通气，只通氢气对薄膜表面进行1 h 的氢化处理，以消除表面膜态缺陷，提高薄膜质量。
我们测试了薄膜的基本参数：薄膜厚度为~1942 nm，均匀性≤±5％。四探针测得薄膜的电阻为0.8～1 kΩ。
为了保证薄膜的表面质量，我们在400℃温度对薄膜进行了退火得到AFM 表面形貌图如图1(a,b)所示。掺磷纳米硅薄膜在退火后的情况与退火前相比，其表面质量明显得到了改善。这也说明对纳米硅薄膜进行退火可以有效的提高薄膜的表面质量。
图1(a) 掺磷未退火;(b) 掺磷退火后
同时我们测量了薄膜的XRD 衍射谱，如图2所示。图中可以看到测试薄膜的峰位是相同的，因此这些薄膜的结构基本相同。利用Scherrer公式：D = Kλ/βcos(θ)， 其中K 为Scherrer 常数， 其值为0.89；D 为晶粒尺寸（nm）；β 为积分半高宽度，可得纳米硅薄膜的晶粒大小约为5.6 nm。因此通过上面的工艺参数，我们得到了掺磷纳米硅薄膜。
图2 掺磷纳米硅薄膜的XRD 衍射图
2、原位纳米力学测试
原位纳米力学测试主要原理是由Oliver WC 和Pharr G M在Doerner 和Nix的工作基础上建立的。本文实验采用Berkovich 型压头，系统的载荷分辨率为50 nN，位移分辨率为0.01 nm。实验前对针尖面积函数进行校准，得到校准参数为：C0=24.5，C1=3140.8，C2=- 62528，C3=122910。实验加载过程采用载荷控制模式，加载过程中保持加载速率/ 载荷恒定，直到达最大载荷处，保载30 s，然后以相同速率卸载至10%载荷处，保持1 min，消除热漂移影响，最后完全卸载。在加载同时，保持恒定电压5 V，测试得到薄膜压入过程中的位移电流曲线，获取微观接触电阻信息。所有参数为相同情况下的3 个数取平均。
3、测试结果
3.1、纳米硅薄膜的力学测试
通过纳米硬度计获得掺磷纳米硅薄膜的载荷与压深曲线如图3 所示。
图3 掺磷纳米硅薄膜的载荷与压深图 图4 薄膜硬度与压深曲线
采用O&P 方法对压痕数据进行分析得到掺磷纳米硅薄膜的平均弹性模量为5.00 GPa，其硬度与压深关系如图4。由于硬度值没有明确的物理意义, 它的物理意义随试验方法的不同而不同。压入硬度表征了材料抵抗局部变形特别是塑性变形能力的大小。与体材料相比，掺磷纳米硅薄膜的弹性模量比体硅的弹性膜量低，这说明薄膜的抵抗局部形变的能力比体硅要低。
