Cr/Al双层纳米薄膜的力学性能测试及其仿真分析

　　采用纳米压痕仪测量Cr/Al双层纳米薄膜的力学性能，结合有限元仿真的手段对压痕测试进行模拟。通过实验测出了双层膜的弹性模量值和硬度值随着压深h 的不同而表现出一定的变化规律，以及得出了溅射时由于核能粒子的轰击而形成的界面层的厚度及其力学性能特征。有限元仿真是对纳米压痕实验的补充，找出了应力主要集中在压头附近的区域，并且发现了最大应力主要集中在双层膜的下层Al膜中，而非上层膜Cr膜中。

　　纳米薄膜具有许多独特的性能，如具有巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应、可见光发射等。这些特殊的性能使其可用做气体催化材料、过滤器材料、高密度磁记录材料、光敏材料等，从而使得纳米薄膜得到了广泛的应用。双层膜由于在结构上与单层膜具有较大的差异，使其具备单层膜难以达到的性能，如双层膜不仅能够提高硬度和摩擦磨损性能，还能够改善涂层的韧性、抗裂纹扩展能力和热稳定性等性能。

　　虽然双层膜具有如此多的性能，力学性能仍是其基本性能，目前对于双层膜力学性能方面的研究主要是针对膜与衬底间结合性能的研究，主要的研究手段是通过使用纳米压痕设备对薄膜样品进行力学性能测试，但是目前对于双层膜中膜与膜之间界面的研究相对较少。因为膜与膜之间所形成的界面具有复杂的组织结构和力学性能。纳米压痕仪以其较高的载荷和位移分辨率（分别优于1 nN 和0.0002 nm） 以及对样品近似于无损检测等优点，故被广泛的用于纳米薄膜的力学性能测试，可以得到纳米薄膜的弹性模量、硬度、蠕变特性、疲劳特性和粘附等性能。虽然双层膜中各组成膜以及膜与膜间所形成的界面层厚度均在纳米数量级，但由于纳米压痕仪是通过极细的金刚石探针与被测材料点接触，故可压入表层材料，穿过界面层，直至衬底，这就使得它研究双层膜的界面性能成为可能。

　　利用有限元仿真手段模拟纳米压痕实验，可以得到每一载荷步下材料对压头的作用反力、压痕形貌、应变场、应力场、以及卸载后材料弹性恢复变形等信息。更主要的是，有限元模拟可以近似得出薄膜的塑性性能，这是纳米压痕实验很难测出的。因此，有限元模拟和实验相结合，可以完成实验不便完成的研究，使得对于纳米薄膜的力学性能测试技术更趋于完善。

1、样品制备及其力学性能测试

1.1、样品制备

　　利用磁控溅射方法溅射Cr/Al 双层纳米薄膜，为了使得薄膜与衬底更好的结合，将硬度较低的Al 薄膜溅射在下层。衬底为CAT.NO.7101载玻片，大小是15 mm×15 mm×1.2 mm。溅射时Al 靶材、Cr 靶材纯度均为99.99%，氩气纯度为99.999%，Al 靶材和Cr 靶材的溅射功率分别为100 W、200 W，溅射时间分别为60 min、30 min。

1.2、纳米压痕测试

　　为了消除衬底对测试的影响，原则上测试时压痕深度不得超过整个膜厚的1/10。此次纳米压痕测试所使用的是美国安捷伦科技有限公司生产的纳米压痕仪， 仪器型号为Nano Indenter XP。对应不同最大压深所测得的纳米压痕实验的结果如图1 所示。图2 是最大压深hmax 为500 nm时所测得的弹性模量值E 随着压深h 的变化而变化的曲线，为了保证数据的准确性，减少误差，一共测试了9 个点。图3 是最大压深hmax 为500 nm 时所测得的硬度值H 随着压深h 的变化而变化的曲线，同样测试了9 个点。对Cr/Al 双层纳米薄膜所测得的弹性模量值E 和硬度值H 的9 组平均值分别为74.392 GPa 和5.894 GPa。从图2 中可以看出，当对Cr/Al 双层纳米薄膜测试其弹性模量值时，在一开始时并未出现纳米压痕尺寸效应。并且当压深h 值达到约350 nm 时，弹性模量值由先前的平稳状态进入增大的趋势。可以说明，此时，压头进入Cr 膜与Al 膜形成的界面层，并逐渐进入下层的Al 膜。界面的形成是由于磁控溅射时核能粒子的轰击作用使得界面处发生了界面扩散。当压深h 为400 nm 以及更大的时候，压头完全进入了下层的Al 薄膜，所测得的弹性模量值反而具有增大的趋势，说明界面处的力学性能很复杂，并非膜与膜之间简单的过渡。从图3 中亦能够发现，在压深h 为350 nm 时，硬度值出现了下降的趋势，原因就是由于此时压头进入了界面层，这与弹性模量值变化趋势是一致的。当压深h 为400 nm 及更大的时候，压头完全进入了Al 薄膜，由于下层Al 膜的硬度值要小于上层Cr 薄膜的硬度值，故在曲线中出现了下降的趋势。出现下降的趋势的原因还可能是由于出现了纳米压痕尺寸效应的影响，产生尺寸效应的原因是几何约束限制了位错的运动。通过对测试数据的分析可知，上层Cr 膜的厚度大约在350 nm，在Cr 膜与Al 膜之间会形成厚约50 nm 的过渡界面，即当压深约为400 nm 左右时压头才越过界面层进入下层的Al 膜中。

　　图1 不同最大压深hmax 下测得的Cr/Al 双层纳米薄膜压深h—压力p 曲线

　　图2 最大压深为500 nm 时所测得的Cr/Al 双层纳米薄膜压深h—弹性模量E 曲线（测试9 点）

　　图3 最大压深为500nm 时所测得的Cr/Al 双层纳米薄膜压深h—硬度值H 曲线（9 点）

2、有限元仿真

　　由于仿真时输入的参数均来自纳米压痕测试时测出的参数，所以说仿真在一定程度上是真实的。

2.1、模型的建立

　　根据圣维南原理以及实际仿真时对比发现，如果模型的尺寸是最大压深15 倍以上的时候，边界的影响即可忽略不计。建立的模型如图4 所示，共两层膜，由于Cr 膜和Al 膜组成的界面的组织结构和力学性质比较复杂，所以在建模的时候可以作如图4 所示的简化处理。模型上面的三角形为刚性压头，纳米压痕测试时所用的压头为Berkovich 压头，这种压头的面积函数与圆锥形的Vickers 压头相同，为了简化模型，故建模时使用Vickers 压头，压头的圆锥角为140.6℃。压头下面网格划分较细的是Cr 膜，厚度为350 nm，下层Al 膜厚度为5000 nm。

图4 Cr/Al 双层纳米薄膜仿真模型图