离子束辅助磁控溅射沉积CrNx薄膜结构以及力学性能研究
采用离子束辅助磁控溅射工艺制备CrNx薄膜，研究了不同氮气流量下薄膜微观形貌，组织结构以及力学性能的变化。采用台阶仪测量薄膜的厚度，采用场发射扫描电镜、扫描探针显微镜、X射线衍射仪测试薄膜的表面形貌特征以及组织结构，采用纳米压痕仪测试薄膜的硬度以及弹性模量。实验结果表明，随氮气流量增加，薄膜沉积速率先降低后保持稳定，粗糙度先减小后增加，相组成由Cr2N相转变为CrN相，硬度、弹性模量先增加后降低。由于Ar离子束的辅助轰击以及N离子的高反应活性，在氮气流量为10ml/min时，获得了结构致密，表面光滑，晶粒细小，相组成为Cr2N的力学性能优异的薄膜。
CrNx涂层具有较高的硬度、韧性和抗高温氧化性能，同时与TiN涂层相比，摩擦系数更低且耐蚀性更好，具有良好的耐磨性和耐冲击性，镀在基体表面能够增加其抗磨损性能，用在工模具表面，切削工具表面能够延长其使用寿命。阴极电弧离子镀具有靶材离化率高，膜基结合力强等优点，然而沉积过程中会产生很多大颗粒，对薄膜的表面粗糙度产生影响;磁控溅射具有成膜粗糙度小，无大颗粒，光滑均匀的特点，然而反应磁控溅射无论是反应气体还是金属靶材的离化率都不高，获得的薄膜往往孔洞和缺陷较多，结构不致密，硬度不高。离子束辅助磁控溅射在普通磁控溅射的基础上，成膜过程中薄膜能够同时受到离子束的轰击，大大增强了薄膜结构的致密性，从而提高薄膜性能。
本文采用离子束辅助磁控溅射制备CrNx薄膜，研究了不同氮气流量下薄膜的微形貌、组织结构以及硬度、弹性模量的变化，分析了离子束辅助对反应磁控溅射沉积CrNx薄膜的影响。
1、实验
1.1、试样制备
大面积离子束混合磁控溅射镀膜机，靶材金属铬靶，硅片玻璃。将基片清洗后夹具固定于炉腔中，真空度3×10-3 Pa，向炉内通入一定量的Ar气，线性离子束，同时向基材加100V的脉冲负偏压，脉冲电源的频率为350KHz，占空比为61.4%。开始镀膜前先对靶材表面进行自清洗，待溅射电压稳定后，打开挡板开始镀膜。镀膜过程中，分别以65B5，60B10，55B15，50B20四种比例通入Ar与N2，其中N2从线性离子源通入，Ar一部分从磁控溅射源通入，一部分从线性离子源通入，开启线性离子源以及磁控溅射源所连接电源开展实验，磁控溅射电源为直流电源，制备薄膜过程中电流为3A，线性离子源电流为0.5A，采用直流脉冲偏压电源向基材施加100V的负偏压，镀膜时间为40min。
1.2、性能测试
薄膜厚度测试采用美国辛耘科技工程有限公司Alpha-StepIQ台阶仪;薄膜表面和截面的微观形貌通过日立公司S-4800场发射扫描电镜(SEM)进行观察;薄膜表面的三围形貌以及粗糙度采用美国Veeco公司Dimension3100V扫描探针显微镜(SPM)进行观察和测量;薄膜的相组成采用德国布鲁克公司D8 AdvanceX射线衍射(XRD)仪测试;采用美国MTS公司NANOG200纳米压痕仪测试。
2、结果与讨论
图1为不同氮气流量下薄膜的厚度以及沉积速率变化，结果表明，当氮气流量为5ml/min(标准状态)时，薄膜的厚度最大，沉积速率最快，氮气流量增加到10ml/min及以上时，膜厚无明显差异，沉积速率基本维持恒定。造成上述现象的原因是由于当氮气流量较低时，薄膜沉积以金属模式为主，因此沉积速率较快，氮气流量增加后，成膜方式由金属模式转变为反应模式，沉积速率下降，随氮气流量继续增加，薄膜沉积速率未出现持续大幅度下降，说明未发生靶中毒。本文中镀膜设备中的氮气通过离子源引入，并被离化，氮气通入位置与溅射源有一定的距离，同时氮离子在基体负偏压的吸引作用下，能够有效的在基片附近参与反应并沉积在基片上，有效的避免了氮气在靶表面反应造成靶中毒。
图1 不同氮气流量下薄膜的膜厚及沉积速率
3、结论
采用离子束辅助磁控溅射工艺制备CrNx薄膜，研究了不同氮气流量下薄膜沉积速率，微观形貌，组织结构以及力学性能的变化。随氮气流量增加，薄膜沉积速率先降低后保持稳定，粗糙度先减小后增加，相组成由Cr2N相转变为CrN相，硬度、弹性模量及抵抗塑性变形的能力先增加后降低。在离子束辅助沉积的作用下，成膜过程中由于Ar离子束的辅助轰击，以及N离子的高反应活性，当氮气流量为10ml/min时，薄膜由高硬度的Cr2N相构成，同时具备致密的结构，光滑的表面，获得了优异的力学性能。
