蓝宝石镀Ti/Ni复合膜及高温预扩散的研究
首先将蓝宝石表面金属化， 镀钛/ 镍( Ti/ Ni) 复合膜， 然后在900℃ 下将其进行高温预扩散， 为下一步采用常规Ag-Cu 钎料焊接做准备。结果表明， 要保证在900℃ 下扩散后镀钛层不流失， 必须保证镀Ni 层和镀Ti 层的初始厚度比大于1；900 ℃ 下的最佳镀膜厚度和高温预扩散工艺是镀Ti 层1~ 3 um， 镀Ni 层为3~ 5 um， 扩散保温时间20 min。
高功率微波输能窗是微波器件的关键部件之一，是微波进出微波管( 如速调管、行波管、回旋管等) 的窗口。蓝宝石( A-Al2O3单晶) 具有高强度、宽微波波段、低的微波吸收以及良好的抗辐射损伤性能。就窗片综合性能而言， 蓝宝石窗片被认为是目前高能输出窗的最佳材料。蓝宝石输能窗是将蓝宝石窗片与金属窗框钎焊起来的一种复合结构。但是， 蓝宝石与金属用常规Ag-Cu 钎料钎焊时存在一些困难。
本文目的是通过先在蓝宝石表面镀钛/ 镍(Ti/Ni) 复合膜， 然后进行高温预扩散， 使蓝宝石窗片与无氧铜窗框可以采用常规的Ag-Cu 钎料实现焊接，并且具有更高的接头强度。之所以采用Ti/ Ni 复合膜， 是因为Ti、Ni 的热膨胀系数分别为8.4 × 10-6和15.5 × 10-6 K-1， 介于蓝宝石( 热膨胀系数为6.6 ×10-6 K-1) 与无氧铜( 热膨胀系数为17.5 × 10-6 K-1) 之间， 可以使各层的热膨胀系数呈梯度过渡，从而有效地减小焊接热应力。在蓝宝石表面首先镀Ti， 是因为Ti 是活性金属， 对陶瓷等有很好的润湿性。但是Ti 活性太大， 即使在常规高真空中加热也易被氧化。因此， 在Ti 膜上再镀一层Ni 膜， 一方面， 可以防止镀Ti 层的氧化； 另一方面， Ni 还可以阻止复合镀层中的Ti 在钎焊过程中向钎料中迁移，并增强与陶瓷的界面反应。高温预扩散的目的是使镀膜金属先与陶瓷基体发生充分的界面反应， 从而可以提高接头强度。而目前对Ti/Ni 复合膜层中Ti与Ni 的扩散规律尚未进行研究。
本文主要研究了900 ℃ 下， 不同膜厚的镀Ti/ Ni蓝宝石在不同的保温时间下的扩散效果， 研究了表面成分及微观结构与其镀膜厚度的关系， 从而总结出蓝宝石的最佳镀膜厚度及高温预扩散工艺规律，该规律对今后的实践应用具有指导性的作用。
1、试验方案
1.1、材料选择及试样制备
本试验材料是由上海艾敦光电子材料有限公司生产的蓝宝石， 尺寸为7.12 mm × 3.56 mm × 2 mm，轴向与C 轴夹角小于3°， 漏气率为10-9 Pa.m3/ s。通过多弧离子镀将蓝宝石上镀Ti 膜， 沉积参数为: 加速电压最高1000 V， 镀膜时电压200 V； 靶电流60 A； 氩气压力3 × 10-1 Pa； 加热时间10 min， 镀膜时间85 min， 通过控制试样离靶的距离来得到不同厚度的镀Ti 层。然后在Ti 表面上电镀Ni， 通过控制电镀时间来得到不同厚度的镀Ni 层。这样便得到不同镀膜厚度的蓝宝石试样。
1.2、试验方法及过程
将不同镀膜厚度的蓝宝石包镍皮置于真空加热炉中， 在不同的扩散保温时间下加热， 其工艺参数见表1。
表1 高温预扩散工艺参数
用FISCHERSCOPE X-RAY SystEm XDL 系列X 射线测厚仪对扩散前后的镀膜厚度进行测量。将不同高温扩散条件下得到的试样分别采用VEGA umU 型扫描电子显微镜( SEM) 及Rigaku D/ max2500V 型X 射线衍射仪( XRD) 对镀膜表面进行微观形貌观察、表面成分及相组成分析。
3、结论
( 1) 蓝宝石镀Ti/ Ni 复合膜的膜厚要匹配， Ni 膜的厚度一定要大于Ti 膜的厚度。扩散保温时间应与膜厚相匹配， 镀膜厚度增加， 扩散时间也应相应增加。900 ℃ 下高温预扩散的最佳镀膜厚度和扩散工艺是Ti 膜1~ 3 um，Ni 膜3~ 5 um， 保温时间20 min。
( 2) 扩散后镀膜表面的成分及相组成与镀膜初始厚度密切相关。
( 3) 要保证镀Ti/ Ni 复合膜蓝宝石在900 ℃ 下扩散后镀钛层不流失， 必须保证镀Ni 层和镀Ti 层的初始厚度比大于1。
