电弧离子镀TiN/Ti纳米多层膜的力学性能

　　采用多弧离子镀技术，在不同沉积参数下合成具有纳米调制周期的TiN/Ti 多层膜。利用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、XP-2 台阶仪、XP 型纳米压痕仪、X 射线能谱仪(EDS)研究了调制周期对TiN/Ti 纳米多层膜微观结构、表面形貌以及力学性能的影响。结果表明，膜层由TiN 和Ti 交替组成，不存在其它杂相，且TiN 薄膜以面心立方结构沿(111)密排面择优生长；TiN/Ti 多层膜外观致密、平滑、颜色均匀金黄，随着调制周期的减小，薄膜表面大颗粒数量和尺寸均减小，且氮含量逐渐升高，膜层硬度呈现出增大的趋势。

　　近年来，物理气相沉积法制备的薄膜硬度高，化学性能稳定，并且具有良好的摩擦性能等优势，被广泛应用于刀具、模具、各种耐磨零件以及微电子等领域之中，但在550℃的高温下易氧化生成TiO2，影响其性能。随着加工要求的不断提高，研究综合性能更优良的薄膜显得越来越重要。人们通过改进工艺，例如：用磁过滤方法过滤大颗粒液滴、用复合镀方法优化薄膜性能，以及掺入其他金属，如Al、C、Cr、Zr 等，这些方法均对薄膜性能有一定程度的提高。据文献报道，多层膜组成材料的结构特点以及各层间的复杂界面情况，均能够改善膜层的韧性和抗开裂性能。但目前，对其性能的研究还较少，本文在TiN涂层和多层结构的基础上，采用多弧离子镀方法制备TiN/Ti 多层膜，分析研究调制周期对其结构及其性能的影响。

　　1、实验

　　采用国产SA-700 6T 多弧离子镀膜在高速钢基体上制备TiN/Ti 多层膜，研究不同调制周期对TiN/Ti 多层薄膜力学性能的影响。

　　高速钢基体样品规格为10mm×10mm×15mm，首先将基体样品在600 号、900 号、1200号、1500 号、2000 号砂纸上依次进行打磨，然后，在抛光机上用刚玉微粉抛光，使高速钢基体表面呈现镜面光洁。镀膜前，分别采用无水乙醇及丙酮对样品进行超声清洗15 min，干燥后将其置于腔室的试样架上，靶基距为300 mm。在工作时，采用纯Ti 靶沉积镀膜，引燃阴极靶电弧，用电弧对其蒸发；将沉积室的真空抽至5×10^-3 Pa 以下，通入Ar 气，进行辉光、溅射清洗。

　　纳米多层膜由于具有较好的断裂韧性和超硬超模效应，从而备受关注。对于Ti、TiN 两种材料形成的纳米多层膜，相邻两层的厚度之和称为调制周期,而它们的厚度之比称为调制比。调制周期是影响TiN/Ti 多层膜性能的主要因素之一，在实验总时间一定的条件下，调制周期与周期数成反比。实验中，假设两种薄膜的沉积速率相同，TiN 层和Ti 层的沉积时间之比为5:1，即名义上调制比为5：1。为了制备出性能优异的多层薄膜，本实验设计在相同名义调制比的情况下，沉积4 组调制周期不同的样品，具体实验工艺参数如表1 所示。首先，调节Ar 气流量与N2 流量，沉积50minTiN；调节Ar 气流量与气压，沉积10 minTi。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为在相同实验条件下，保证实验总时间60 min 与调制比不变，分别改变沉积TiN 和Ti 的时间来改变周期数。

表1 TiN/Ti多层膜实验工艺参数

　　利用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、XP-2 台阶仪、XP 型纳米压痕仪、X 射线能谱仪(EDS)研究调制周期对TiN/Ti 纳米多层膜微观结构、表面形貌以及力学性能的影响。

　　3、结论

　　(1)膜层由TiN 和Ti 组成，不存在其它杂相，且TiN 薄膜以面心立方结构沿(111)密排面择优生长。

　　(2)TiN/Ti 多层膜外观致密、平滑、颜色呈均匀金黄色，随着调制周期的减小，薄膜表面大颗粒数量和尺寸均减小，且氮的含量逐渐升高，说明Ti 与N2 反应逐渐充分。

　　(3)随着调制周期的减小，维氏硬度呈现出增大的趋势，说明调制周期对膜层的硬度有显著的影响。