高功率脉冲磁控溅射氩氮比对ZrN薄膜结构及性能的影响

　　ZrN 薄膜是一种新型的结构材料，它不但硬度高、熔点高、化学稳定性好，而且具有金黄色金属光泽，在机械加工、电子和光学方面都有广泛的应用。正是由于ZrN 薄膜具有如此优异的综合性能，ZrN 薄膜的制备、性能和理论方面的研究一直受到人们的关注。

　　常用于制备氮化锆薄膜的方法有磁控溅射法、电弧离子镀法、化学气相沉积法、离子束沉积法，脉冲激光沉积法等，其中磁控溅射属于低温沉积工艺，在低温下就能沉积性能优良、膜层均匀及附着力好的氮化锆薄膜。近年来，V.Kouznetsov 等人提出了高功率脉冲磁控溅射（highpower pulsed magnetron sputtering）技术，解决了传统磁控溅射溅射材料离化率低、粒子可控性差等问题。它采用的峰值功率是普通磁控溅射的100 倍，其等离子体密度可达1018 m- 3 以上，溅射材料离化率最高可达90%以上，且这个高密度的离子束流中不含大颗粒。经过国内外学者多年的研究与发展，已经逐渐被认能够制备光滑、致密，性能优异薄膜的新方法。目前，HPPMS 技术广泛的被用来制备CrxN、Ti- Si- C、nc- (Ti,Al)N/a- Si3N4 等硬质薄膜，制备的薄膜光滑致密，并表现出杰出的硬度、耐磨性及耐腐蚀性，并作为一种提高结合力的预处理工艺得到广泛研究。但是目前采用高功率复合脉冲磁控溅射技术制备ZrN 薄膜的研究还未见报道。

　　本文采用高功率复合脉冲磁控溅射技术在不锈钢基体上制备了ZrN 薄膜，通过对比DCMS制备的ZrN 薄膜，发现其更平整光滑、致密，缺陷较少。此外，研究了不同的Ar/N 对薄膜耐磨耐蚀性的影响，发现制备的薄膜具有很高的硬度，较好的耐磨性及耐腐蚀性。

3、结论

　　本文采用高功率复合脉冲磁控溅射的方法在不锈钢基体上制备了ZrN 薄膜，研究结果发现制备的ZrN 薄膜表面平整光滑、致密，无大颗粒，晶粒尺寸较小；薄膜主要以ZrN(111)和ZrN(220)两个晶面竞相生长，并表现出多晶面共同生长的现象。薄膜具有很高的硬度，最高达33.1 GPa，摩擦系数小于0.2，腐蚀电位比基体提高0.27 V。随N2 流量的不断增加，薄膜的耐磨性出现先增加后减少的趋势，而薄膜的腐蚀电位提高，腐蚀电流降低，表现出较好的耐腐蚀性能。

　　【作者】 吴忠振； 田修波； 段伟赞； 巩春志； 杨士勤；

　　【Author】 WU Zhong-zhen,TIAN Xiu-bo,DUAN Wei-zan,GONG Chun-zhi,YANG Shi-qin(State Key Lab.of Advanced Welding Production & Technology,Harbin Institute of Technology, Harbin 150001,China)

　　【机构】 哈尔滨工业大学现代焊接生产技术国家重点实验室；

　　【摘要】 采用高功率复合脉冲磁控溅射的方法(HPPMS)在不锈钢基体上制备ZrN薄膜,对比DCMS方法制备的ZrN薄膜,得出HPPMS制备的薄膜表面更平整光滑、致密,既无空洞、又无大颗粒等缺陷。Ar/N对薄膜相结构及硬度、耐磨耐蚀等有较大影响。XRD结果显示,薄膜主要以ZrN(111)和ZrN(220)晶面择优生长,并呈现出多晶面竞相生长的现象。制备的ZrN薄膜的硬度最高可达33.1 GPa,同时摩擦系数小于0.2,耐腐蚀性也有很大提高,腐蚀电位比基体提高了0.27 V,腐蚀电流下降到未处理工件的1/5。存在一个合适的Ar/N比,使得制备的ZrN薄膜具有较好的耐磨性和耐腐蚀性。

　　【Abstract】 ZrN films were deposited by HPPMS(high power pulsed magnetron sputtering) process on the surface of stainless steel parts as substrate.Compared with the ZrN films deposited by DCMS,the surface of the same films by HPPMS is flatter,smoother and void-free without large-size particles found.The influence of the ratio Ar/N on the phase structure,wear ability and corrosion resistance of the films was obvious.XRD patterns showed that the grains of the films grow mainly toward the preferred orientation ZrN(111) and ZrN(220),and that many crystal planes grow in competition.The films have very high hardness up to 33.1GPa and low friction coefficient less than 0.2.The corrosion resistance is improved that the corrosion potential is increased by 0.27V but the corrosion current is decreased to just 1/5 of the substrate without the film.In the HPPMS process the proper value of the ratio Ar/N makes both the wearability and corrosion resistance of the films higher.

　　【关键词】 高功率脉冲磁控溅射； 氮化锆薄膜； 微观结构； 表面性能；

　　【Key words】 HPPMS； ZrN thin film； microstructure； surface properties；

　　【基金】 国家自然科学基金(10775036和50773015)