不同退火工艺对AZO膜性能的影响
掺铝氧化锌(AZO)薄膜是一种光学透明导电薄膜,因其在可见光区透光性能非常好,所以被广泛应用于汽车或飞机的挡风玻璃、平面液晶显示器、太阳能电池基板等。自1907 年Badeker 制备出CdO 透明导电薄膜以后,人们相继研制了多种透明导电薄膜,而AZO 薄膜因其原料丰富、价格低廉、材料无毒、易于掺杂和制备温度低等诸多优点而被认为是最具发展潜力的透明导电薄膜之一。制备AZO 薄膜的方法主要有:磁控溅射法、脉冲激光沉积法、化学汽相沉积法、真空反应蒸发法和溶胶- 凝胶法等。其中磁控溅射法最为成熟,并已形成商业化生产;本文通过磁控溅射法制备AZO 薄膜,研究了氮气中退火、氮气掺5%氢气中退火、真空中退火和在空气中退火对薄膜导电性能的不同影响;目前国内虽有很多关于AZO膜的研究,但关于氢气对AZO 膜的性能的影响的报告很少,而国际上近来有很多关于在制备AZO膜时通过引进氢气或者在氢气中退火来改变膜的性能的研究并取得了有效的进展。
1、实验
本实验使用的镀膜设备为JGP450C 型超高真空磁控设备,实验用靶材为97%wt 的ZnO 混合3%wt 的Al2O3 自制陶瓷靶。采用射频反应磁控溅射法制备出AZO 薄膜。本低真空度抽到5.5×10- 4 Pa,通入10 sccm 的氩气后,通过插板阀控制镀膜时的工作压强为0.3 Pa,基片加热温度设置为200℃,在洗净的玻璃基板上沉积制备出AZO膜,溅射功率为125 W,沉积时间为30 min。样品镀制好后进行退火处理,分以下四组。
第一组不进行退火处理。第二组为放在10- 4 Pa 的真空环境,温度为400℃保温两个小时。第三组为引入氮气进行热处理,保温时间为一个小时,温度为300℃。第四组为引入氢气和氮气混合气体温度为300℃时保温一个小时,其中氢气的体积百分比为5%。薄膜电阻用四探针测试仪测量,镀膜试样的透过率光谱用日本岛津UV- 1601 紫外-可见分光光度计来测量, 薄膜的表面形貌用日电JSM- 561OLV 扫描电镜进行测试分析。
3、结论
采用射频溅射法制备AZO 薄膜,之后通过不同退火工艺进行处理,对其SEM 图谱和光电性能分析可总结出以下结论:
(1)氮气环境下退火可获得晶粒结构优化的AZO 薄膜。氢气环境下退火,因氢原子可以置于Zn- O 键中,使其平行于C 轴向,获得了晶粒细化、表面平坦的薄膜。
(2)300℃氢气中退火可获得透过率最高的膜,300℃氮气中退火也可增加其透过的波长范围,薄膜的透过率都不低于85%,能够满足应用要求。
(3) 氮气环境下的退火使得AZO 膜出现了更为明显的“蓝移”现象。而300℃氢气中退火可明显提高AZO 膜的导电性能。
【作者】 闫都伦; 姜翠宁; 王克斌; 王珏;
【Author】 YAN Dou-lun,JIANG Cui-ning,WANG Ke-bin,WANG Jue(Shenzhen New Nanya Technology Development Co,Ltd,Shenzhen 518000,China)
【机构】 深圳新南亚技术开发有限公司;
【摘要】 掺铝氧化锌(AZO)薄膜由于其独特的光学和电学性能而倍受人们的青睐。本文采用射频磁控溅射技术,制备了综合性能优良的AZO薄膜,通过不同退火工艺处理,研究了其对AZO薄膜的组织结构、电学性能及光学性能的影响。氮气环境下的退火使得AZO膜出现了更为明显的"蓝移"现象,氢气环境下的退火提高了薄膜的导电性。
【Abstract】 Al-doped ZnO(AZO) films have been attracting much attention due to their excellent optical and electrical properties.High-quality AZO films were successfully prepared by RF reactive magnetron sputtering process,and the effects of different annealing processes on the optical and electrical properties of AZO films were discussed in detail.It was found in the nitrogen atmosphere the annealing process causes a more obvious "blue shift" on AZO film,while in the hydrogen atmosphere the conductivity of the film is improved after annealing.
【关键词】 掺铝氧化锌(AZO)薄膜; 磁控溅射; 退火工艺; 电学性能; 光学性能;
【Key words】 Al-doped ZnO(AZO) film; magnetron sputtering; annealed process; electrical property; optical property;