脉冲偏压对多弧离子镀TiAlN薄膜的成分和结构的影响研究
采用多弧离子镀在高速钢基底上沉积TiAlN薄膜。利用扫描电镜(SEM)观测薄膜的表面形貌；用EDS分析薄膜表面的成分；用表面轮廓仪测试薄膜的厚度并结合沉积时间计算出沉积速率；用维氏硬度仪测量薄膜的硬度；用XRD表征薄膜的微观结构。结果表明，随着偏压峰值的增大，表面大颗粒逐渐减少，致密性逐渐变好，薄膜硬度也随之增加。沉积参数对薄膜成分有影响，偏压峰值对薄膜中Al含量有较明显的影响，而占空比则主要影响Ti 含量。本文对实验结果进行了较详细的讨论和分析。
TiN作为第一代硬质薄膜材料因其具有高硬度，低摩擦系数，良好的导电导热性被广泛应用于刀具模具的生产方面。但随着人们对薄膜材料的要求日渐提高，TiN由于高温抗氧化性较差，已不能满足在高温、高速切削、干切削刀具、模具等机械加工领域的要求。
TiAlN薄膜是在TiN 基础上发展起来的一种新型多元薄膜涂层材料，人们在TiN 中添加Al元素形成TiAlN 薄膜，Al 元素在高温时易形成氧化铝，在很大程度上可以有效提高薄膜的高温抗氧化性能。TiA1N 薄膜集TiN 和A1N 薄膜的高硬度、高氧化温度、好的热硬性、强附着力、低摩擦系数、低导热率等优良特性于一身，在机械、导电以及抗氧化和抗腐蚀等方面取得了让人满意的结果。因此TiAlN 被认为是较TiN 更有前途的新型涂层材料，被广泛应用到各个领域，例如微型高精密轴承、运载飞机、卫星等方面。国内外的许多研究人员运用很多工艺来制备TiAlN 薄膜，并且做了大量的研究工作，也发现离子镀膜工艺参数对薄膜结构和性能有很重要的影响，如沉积气压、温度、氮气流量等，真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为，基底偏压也有很重要的影响。然而大家关注偏压和占空比在宏观上比如对形貌、硬度的影响很多，对微观结构和原子组成关系的影响比较少。
本文在实验中固定直流偏压为100 V，叠加不同的脉冲偏压和不同占空比下成功制备了TiAlN薄膜，并对薄膜的微观结构、原子组成和力学性能进行讨论和总结。
1、实验设备及方法
沉积实验所用设备为国产SA-6T 型离子镀膜机。采用多弧离子镀方法，以高速钢与硅片作为基体材料，经机械抛光至表面呈镜面。将基体浸入酒精溶液中超声波清洗二十分钟，再用丙酮溶液浸浴，用酒精溶液擦拭，最后用吹风机吹干，随后将基体放于沉积室中央与Ti 靶和Al 靶的距离相同的基体支架上。实验本底真空为3×10-3 Pa，采用高纯度钛靶和铝靶，以0.1 Pa 氩气作为辅助气体，0.4 Pa 氮气作为反应气体，气压一共为0.5 Pa。实验前辉光清洗15 分钟，高压溅射清洗3 分钟，为提高膜的结合力，镀3 分钟钛作为过渡层。直流偏压设定为100 V，镀膜时间均为30 分钟。根据设计好的参数条件来制备样品，具体参数详见表1，实验流程如图1 所示。
表1 TiAlN 薄膜样品的沉积参数
图1 制备薄膜流程示意图
3、总结
本文使用多弧离子镀的方法镀制TiAlN薄膜，考察脉冲偏压和占空比对TiAlN薄膜微观结构的影响，可以得出以下结论：
(1)随着脉冲偏压和占空比的增加，表面大颗粒均明显减少，表面形貌效果变好。
(2) 偏压峰值增大，沉积速率变小；增加占空比，沉积速率先增大后减小，占空比为40%时，沉积速率最大。
(3)Al 原子百分比主要受脉冲偏压峰值的影响，随着偏压增大而减小；Ti原子百分比主要受占空比的影响，随着占空比的增加而减小。
(4)随着脉冲偏压的增加，薄膜硬度先增加后减小；随着占空比的增加，薄膜硬度先增加后减小，均有较为明显的变化。
