Fe/Si多层膜经快速热退火合成β-FeSi2薄膜的研究

　　采用磁控溅射仪在高阻Si(100) 衬底上沉积了[Fe(0.5nm)/Si(1.6nm)]120和[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60多层膜,并在Ar气气氛下进行了1000℃,10s的快速热退火。为了比较,也进行了880 ℃,30min 的常规退火。采用X 射线衍射仪、原子力显微镜、光谱仪和霍尔效应仪分析了样品的晶体结构、表面形貌、光吸收特性和电学性能。结果表明:Fe/Si 多层膜法合成的样品均为β-FeSi2 相且在(220)/(202)方向择优生长;经快速热退火合成的β2FeSi2薄膜光学带隙约为0.9eV。[Fe(1nm)/si(3.2nm)]60多层膜经快速热退火合成的β2FeSi2 薄膜表面粗糙度最小,该薄膜样品为p 型导电,载流子浓度为4.1 ×10.7cm^-3 ,迁移率为48cm²/V·s。

　　β-FeSi2 是一种很有前景的环境友好型半导体材料。它在室温下的禁带宽度约为0.87eV ,在波长115μm附近,具有较大的吸收系数( > 10⁵cm^{- 1}) 和较高的折射率( > 5.8)  ,理论的光电转换效率可达16 %～23 % 。因此,它在太阳电池,红外发光二极管等领域有重要应用 。

　　β-FeSi2 薄膜的制备方法很多, 其中采用Fe/Si 多层膜法合成的β-FeSi2 薄膜结晶性能较好,受到人们的广泛关注。本研究采用磁控溅射法制备不同结构的Fe/Si多层膜,采用快速热退火以获得β2FeSi2 薄膜。分析了退火条件对β2FeSi2薄膜晶体结构、表面形貌、光学带隙以及电学性能的影响。

1、实验

　　实验采用JGP500型超高真空磁控溅射仪沉积Fe/Si多层膜。靶材分别为Fe 靶(99.99%) 和Si 靶(99.999 %)。衬底选用高阻Si(100),电阻率ρ高于1000Ω·cm。衬底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗。系统本底真空度为5.5×10^-4 Pa ,溅射功率为100W ,Fe和Si的溅射速率分别为0.05和0.074nm/s。室温下沉积的多层膜样品结构分别为[Fe(0.5nm )/Si(1.6nm)]120和[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60,其中Fe 层的总厚度为60nm。沉积的样品在Ar 气气氛下进行1000 ℃,10s 的快速热退火。作为比较,还进行了880 ℃,30min 的常规退火。采用X 射线衍射仪(Cu-Ka ,λ=0.15406nm)分析样品的晶体结构,用原子力显微镜表征样品的表面形貌,用光谱仪测量样品的光学吸收特性,测量范围为0.5～1.1eV ,用霍尔效应仪表征样品的电学性能。

2、结果与分析

2.1、薄膜的晶体结构

　　图1 为Fe/Si多层膜经快速热退火合成的β-Fe-Si2 薄膜的XRD 衍射谱。根据FeSi-Si 相图可知,当温度为937 ℃时,β-FeSi2 将向α-FeSi2 转变。但是从XRD 衍射谱中可以看出,不同结构的Fe/ Si 多层膜样品在快速热退火后全部由β-FeSi2 相组成,且在(220)/(202) 方向具有择优取向,并没有发生α-FeSi2相转变,这可能与多层膜结构和短的退火时间有关。

图1 　Fe/Si 多层膜经快速热退火合成的β-FeSi2 薄膜的XRD 衍射谱

3、结论

　　Fe/Si多层膜法合成的β-FeSi2 薄膜均为β相,并在(220)/(202)方向择优生长; Fe/Si多层膜经快速热退火合成的β-FeSi2 薄膜表面粗糙度较低,其中[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60多层膜合成的薄膜样品表面粗糙度最小。该薄膜样品为p 型导电,载流子浓度为4.1 ×10¹⁷cm^{- 3} ,迁移率为48cm²/V·s。Fe/Si 多层膜快速热退火合成的β-FeSi2 薄膜光学带隙约为0.9eV。