脉冲叠加直流偏压电弧离子镀TiCrNx薄膜的制备与性能研究
采用脉冲叠加直流偏压电弧离子镀技术在硬质合金刀具表面制备TiCrNx 薄膜,利用XRD,SEM,多功能材料表面性能测试仪等对TiCrNx 薄膜进行表征。结果表明,TiCrNx 与TiN 薄膜相比,硬度有所下降。膜- 基结合力与靶材阴极弧电流及偏压有关。
在新兴的薄膜材料中,TiN 是研究较早,应用较为广泛的一种薄膜材料,TiN 具有较高的硬度,良好的化学稳定性,外观光亮。这些特殊的优点使得TiN 在工具表面强化及装饰品的表面美化等行业均有广泛的应用。随着科技的进步,这种单一的涂层越来越不能满足人们的生产需要,首先是涂层本身的硬度还不够高,涂层孔隙率较大,而且与钢的附着力不够理想,高温抗氧化性仍嫌不足,因而真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为研究更好的氮化物涂层已成为新的研究热点。
在TiN 基体涂层中引入Cr、Ta、Al等金属元素可以改善涂层的综合性能,特别是对精密工模具在高速高温工况条件下涂层的使用性能具有很大的提高。本论文的基本思想是在TiN 涂层中引入Cr 元素,探索电弧离子镀制备TiCrNx 薄膜的合成工艺及其性能。
本实验采用直流偏压与脉冲偏压相互叠加多弧离子镀技术制备TiCrNx 薄膜。试验中样品为硬质合金,真空室抽至真空度5.0×10-3 Pa,充入Ar气,接通交流负偏压,Ar 离子清洗15 min。开钛靶沉积过渡层,开启钛铬靶沉积TiCrNx 薄膜,此时施加一定的脉冲、直流偏压,氮分压为0.5×10-1 Pa,冷却90 min 之后完成样品制备。沉积过程中样品偏压、温度及钛和铬阴极弧电流控制如表1 所示。
采用多弧离子镀技术成功制备了TiCrNx 薄膜,并对其物相结构、形貌及主要性能进行了分析,得到结论如下:
(1)SEM 表面分析结果表明,铬靶电流主要是影响膜层表面的致密性,钛靶电流和偏压主要是影响膜层表面的颗粒和凹坑的存在。
(2)XRD 分析结果表明,膜层主要以TiN、CrN 及Cr2N 形式存在。各衍射峰存在一定的宽化和偏移,这主要是Cr 取代部分TiN 晶格中的Ti造成晶格畸变所致;TiN 相的择优取向面由(111)向(220) 转变,CrN 和Cr2N 相的择优取向分别为(200)、(220)和(113)晶面;
(3)结合力测试结果显示,样品薄膜的结合力在38 N 到44 N 之间。偏压相同,阴极弧电流依次增大,结合力也增大。阴极弧电流相同,偏压增高,结合力变大。
(4)显微硬度测试结果表明,样品薄膜的硬度较TiN 单层膜有所下降,主要是因为薄膜沉积过程中熔融的液钛或液铬附着在薄膜表面,在薄膜表面形成大颗粒以及多弧离子自身存在缺陷微孔洞的形成,使得薄膜表面结构疏松,硬度值相对较低;另一方面是由于薄膜较薄,所测显微硬度受基体的影响较大。