15-5PH不锈钢基体上硬质膜层制备及性能研究

　　对比不同的表面处理工艺, 选择多弧离子镀方法在15- 5 PH 不锈钢基材表面制备TiN 硬质涂层。分析制备工艺对膜层的表面硬度、膜/ 基结合强度、膜层结构等基本物理性能的影响, 进行工艺优化。结果显示在预热温度高于200 􀀁 后, TiN膜层结晶效果较好; 负偏压达到600 V 后, 膜/ 基间􀀁 伪扩散􀀁 层出现, 膜/ 基结合性能明显提高; 工作气压升高, 膜层表面硬度、膜/ 基结合力和沉积速率先升高后下降, 分别在4.0, 3.0 和2.5 Pa 达到峰值。最终获得的TiN 硬质膜层表面硬度大于2000HV0.05, 膜/ 基结合力最小临界载荷高于70 N。镀膜处理后, 工件的各种性能测试均能满足具体使用要求。

　　长期以来15-5PH 不锈钢的易加工、易成型、耐腐蚀等优异性能使该钢广泛应用于航空航天、核工业、新型舰船等领域, 制备高精密零件及模具。在增强15-5PH 不锈钢的使用性能方面, 国内外研究主要集中在钢材的微量元素控制、固溶处理及时效处理等工艺的优化方面 , 以达到提高材料硬度和耐高温氧化、抗腐蚀的目的。

　　目前, 有关15-5PH材料表面处理方面的研究还比较少, 出现的相关报道有热浸、电镀和多元渗氮。热浸处理温度高, 后续处理复杂; 电镀对环境有极大的污染; 渗氮有助于工件表面硬度提高但表面的耐腐蚀性能明显下降。结合待处理工件表面具体情况良好的表面光洁度, 充分满足离子镀对工件表面粗度要求, 因此, 开发多弧离子镀在15-5PH 不锈钢基体表面制备高性能硬质膜的相关工艺。经过真空技术网(http://www.chvacuum.com/)的调研，发现目前工艺成熟的硬质膜系有氮化物、碳化物、多层复合膜层等,选用应用最广泛的TiN 来开发15-5PH 不锈钢基体上硬质膜层的制备工艺, 为该基体上多弧离子镀沉积其他膜层提供参考。多弧离子镀绕射性好, 适合各种尺寸和形状复杂的工件表面加工, 对于形状复杂工件表面膜层均匀性有保障。

　　15-5PH 不锈钢试样表面维氏显微硬度HV300~ HV400, 尺寸直径50 mm, 样品表面抛光至镜面。首先用汽油超声清洗, 再用丙酮超声清洗, 最后用酒精超声脱水干燥, 每种溶剂中均超声清洗15 min。清洗后样品烘干装炉, 抽真空烘烤除气。15-5PH 不锈钢试样化学成分( 质量比) 如表1 所示。

表1 15-5PH钢的化学成分

镀膜设备及工艺流程

　　镀膜设备采用自行研制的MSP-1000 复合离子镀膜机和BDP 直流叠加脉冲偏压电源进行工艺开发。本底真空度优于3 .10^{- 3} Pa, 电弧Ti 靶( 纯度三个九) , 用加热管辅助烘烤和离子束轰击加热, 热电偶测温, 质量流量计控制气体流量。镀膜前工件表面先用Ar+ 辉光清洗, 再用Ti+ 轰击, 随后制备一定厚度的Ti 过渡层, 再沉积TiN 涂层。具体工艺流程为镀前抛光清洗-真空烘烤除气-离子束轰击清洗-镀膜-冷却出炉。

结论

　　(1) 通过研究影响膜层性能的主要因素, 总结了制备工艺同膜层性能之间关系。镀膜温度和工作气压对膜基结合力和膜层结构影响显著。

　　(2) 随工作气压升高, 膜层表面显微硬度、膜基结合力和沉积速率具有类似的变化趋势, 先升高后降低, 分别在4.0, 3.0 和2.5 Pa 达到峰值。

　　(3) 15-5PH 基材表面制备高结合力TiN 涂层的优化工艺为: Ti 为过渡层, 预热温度250℃ , 工作气压3.0 Pa, 脉冲偏压650 V。TiN 膜层表面硬度高于2000 HV0.05, 膜基结合力优于70 N, 为(220) 晶向择优取向生长。