膜基结合力的划痕法实验分析

2009-05-06 瞿全炎华南理工大学材料科学与工程学院

　用划痕实验探索了综合表征膜基结合力的方法。在瑞士CSM仪器的微划痕测试仪(Micro2Scratch Tester,MST 划痕仪) 对真空多弧离子镀设备制备的WC2Co/TiN 膜基结合力进行划痕实验,系统地介绍了如何利用MST划痕仪所测的声发射数据、摩擦力数据及光学、电子扫描划痕形貌来综合评定膜基结合力,并用WS292 划痕仪对评定结果进行验证。

在金刚石压头沿着薄膜表面线性加载法向载荷的过程中,薄膜会出现微裂纹、破裂、从基体剥离、塑性失效(犁沟) 等(以下称之为结合失效) 。当薄膜出现结合失效时,声发射信号峰会突然增强,然而干扰声信号、弧离子镀薄膜中大颗粒的存在等也可能产生声发射信号峰,因而出现声发射信号峰值处的法向载荷可作为临界载荷的初步评定值。当摩擦因子为常量时,摩擦力- 法向载荷曲线为直线;当划痕过程中膜基结合失效时,摩擦因子发生变化,摩擦力突然变大或变小,在曲线上出现“拐点”,但“拐点”也会出现在大颗粒等异常位置加载处。在MST 划痕仪上,采用光学显微镜可以跟踪观察声发射信号峰或“拐点”处的划痕形貌,用于修正临界载荷。本研究采用声发射强度突然变化、切向摩擦力变化拐点及划痕形貌三种方法综合评定临界载荷。

1、声发射强度突变时的临界载荷

图1 是不同磁过滤电流下沉积的TiN 膜样品,在MST 划痕仪划痕过程的声发射图谱。从图可见,根据纵坐标的声发射信号峰值所对应的横坐标,初步判定A、B 样品的TiN 膜的临界载荷分别为2612N、28N。但C 样品与D 样品的各存在三处声发射信号峰值,分别对应的横坐标为2414N、2514N、2613N 与917N、2510N、2713N。声发射图谱存在多个峰值,声发射强度的突变异常问题在后面讨论。

图1 　WC2Co/ TiN 膜基划痕声发射图谱

2、切向摩擦力变化时的临界载荷

图2 (a) 是用MST 划痕仪测量A 样品而画出的摩擦力2法向加载载荷曲线。在横坐标显示的法向加载载荷2618N 处出现了摩擦力“拐点”,“拐点”就是A 号样品的临界载荷。这比声发射技术所判定的值2612N 大016N ,两者相差212 %～213 % ,一致性比较好。因此可以认为在MST 划痕仪中,既可用声发射强度突变,也可用摩擦力大小突变时的临界载荷表征膜基结合力。

B、C、D 样品法向加载载荷2摩擦力曲线变化趋势基本相同,图2 (b) 为B 号样品的曲线,可以作为三个样品的代表曲线。从图可知,摩擦力基本为线性增大,不出现拐点,因而判定此三个样品的临界载荷为28N(仪器极限值) 或大于28N。