ITO薄膜的透射谱的建模及解谱

　       ITO薄膜具有将物质导电性和透明性集于一体的独特光电性质。近来的研究表明,透明导电薄膜的光、电机理在一定程度上启发了制备高性能的光学能带调制结构材料 。ITO薄膜作为透明导电氧化物薄膜的代表,在过去的二十多年里人们对它作过大量的研究,但主要致力于对各种条件下晶态薄膜在可见光区的透射率和电导率的改善。而低温下沉积的非晶态ITO薄膜在对温度敏感的柔性电光器件、有机薄膜发光器件上应用都具有明显的优越性 。

       本文研究了在低温下制备的非晶态和空气中退火后的多晶ITO薄膜的微结构,利用椭偏解谱的方法对ITO 薄膜的透射谱进行拟合,得到了所制备系列薄膜的光学常数和在光学吸收边附近的光学性质。

1、实验

1.1、样品制备

       用JGP560型超高真空多功能磁控溅射仪,采用直流磁控溅射工艺在室温下制备了ITO透明导电薄膜。采用高纯度(99199 %) 的氧化铟锡陶瓷靶材(wt190 %In2O3 + wt110 %SnO2 ,Φ60mm) ,基片为普通载玻片(10mm ×10mm ×2mm) 。在样品制备前,载玻片先后经丙酮、酒精和去离子水超声各清洗15min ,并用烘箱烘干。溅射时本底真空度为610 ×10 - 4Pa ,靶基距6cm ,Ar 气流量45sccm ,溅射压强1Pa ,溅射电压320V ,溅射电流0114A ,时间为215min。将制成的膜厚约为130nm 的5 个样品(样品编号为1、2、3、4和5) 中的2、3、4 和5 号样品分别在100、200、300 和400 ℃下退火1h。

1.2、测量

        采用MAC M18XHF 全自动转靶型X 射线衍射仪测量了ITO 透明导电薄膜的X 射线衍射谱。用ShimadzuUV2265 型紫外- 可见分光光度计测量ITO薄膜的透射率。实验中将未镀膜玻璃的透射曲线为参照,再将镀膜玻璃放在样品测试架上进行扫描,对比即可得到ITO 薄膜的透射率曲线。扫描镀膜玻璃的参数与扫描参照玻璃的参数相同: 狭缝宽度为1nm ,波长扫描范围为300nm～800nm ,响应时间为1min。

1.3、数据处理

         椭偏解谱的基本原理是利用式(1) 椭偏方程通过回归算法把椭偏测量仪输出的一组椭偏参数ψ、Δ进行数据拟合,从而得到薄膜厚度d 及折射率nF(若膜有吸收, 则nF 为复折射率, 可用nF = n + ik表示) 。在解谱软件中椭偏测量仪输出的一组椭偏参数ψ、Δ 就是目标(target) 文件,利用计算机编程将透射谱数据转换成椭偏解谱软件中的目标(tar2get) 文件,解谱程序即自动转换为有关透射率和光学常数以及厚度等参数的运算关系。然后建立适当的模型对实验数据进行拟合。当拟合数据和实验数据的差值、均方根误差(RMSE) 以及各变量间的影响因子都达到满意的结果时,就得到了光学常数、厚度以及其他相关的参数值。

       其中n0 为入射介质折射率、d 和nF 为薄膜厚度及折射率、ns 为基片折射率、φ0 和λ为椭偏光束的入射角和波长。

2、结果与分析

         五个样品的XRD 如图1 所示。未退火的1 号样品主要是非晶结构,退火后薄膜变成多晶结构,随着退火温度的升高, (222) 面的衍射峰渐强。

图1 　不同退火温度的ITO 薄膜X射线衍射图谱

　　与椭偏数据解谱不同的是,透射谱的数据点很多,建立复杂的模型会严重影响运算的速度,鉴于ITO 薄膜是既透明又导电的,既有自由电子的贡献也有晶格散射贡献,在此建立单层的Drude + LorentzOscillator 模型,其色散关系如式(2) 。

           其中E 为入射光子能量,需要设置初始值的参数有: 谐振子数j , 高频介电常数ε∞, 中心能量Ecenter ,谐振子振幅Aj , 等离子体共振频率ωp , 碰撞频率v 。在此j取1。

          将1～5 号样品的厚度以及拟合的均方根误差(RMSE) 列表,如表1。