7A04铝合金表面DLC薄膜制备及性能研究

2015-06-20 苏永要重庆文理学院新材料技术研究院

　　为提高7A04铝合金的表面性能，利用射频辅助等离子体浸没离子注入与沉积设备，在其表面制备类金刚石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜与铝合金基体力学性能差别较大，导致膜基结合力差。本研究采用非平衡磁控溅射技术预先沉积一层Si膜，作为过渡层改善膜基结合力；利用激光拉曼光谱仪、维式显微硬度计、纳米划痕仪、摩擦磨损试验机等设备，系统分析了薄膜结构、显微硬度、膜基结合力及耐磨损性能。结果表明，Si过渡层的制备提高了基体的承载能力和膜基结合力，进而使耐磨损性能得到大幅度提高。

　　7A04属于Al-Zn-Mg-Cu系超硬铝合金，由于其具有低密度、高比强度，延展性好易加工、导电、导热能力强等优点，广泛应用于航空航天、交通运输、化工工业等领域。但7A04铝合金存在硬度低、耐磨损性能差、热膨胀系数大等问题，在某种程度上制约了铝合金的应用。近年来采用表面处理技术对铝合金进行表面改性引起了广泛关注，研究人员采用化学镀、热喷涂、阳极氧化等多种技术对铝合金表面改性进行了研究，并取得一定的进展。但这些方法也存在不足，譬如化学镀技术对环境有一定的污染，阳极氧化技术和喷涂技术制备的涂层表面粗糙度太高且均匀性较差等。射频辅助等离子体浸没离子注入与沉积(RF-assisted plasma immersionion implantation and deposition，RF-PIII&D)技术与常规表面改性技术相比，具有诸多优势，如沉积离子的能量高，成膜温度低，沉积时间短，膜层均匀性好，能对三维尺度、复杂型面的工件进行处理等诸多优点，适合用于铝合金等温度敏感材料的表面改性。

　　类金刚石(DLC，Diamond-Like Carbon)薄膜兼具石墨和金刚石的优良性能，具有高硬度、高电阻率和良好的光学及耐磨损性能，广泛应用于机械、光学、医学及微电子等领域中。已有研究者在铝合金表面成功制备了DLC薄膜，但由于DLC薄膜与铝合金基体力学性能差别较大，膜基结合力较差，很难在铝合金表面制备高质量薄膜(膜基结合力强、耐磨损性能高)。在基体和硬质薄膜之间添加过渡层，是改善DLC薄膜与基体力学性能匹配的有效途径之一。Si与金刚石具有相同的晶格结构，作为沉积DLC薄膜的过渡层使用，有利于高质量薄膜的制备。杨亦赏等采用反应溅射法，研究了Si过渡层对F-DLC薄膜附着特性的影响，结果表明Si过渡层的引入可以明显增强F-DLC薄膜与不锈钢基体的结合强度。王静等对Ti/TiC过渡层和Si/SiXNY过渡层上沉积的DLC薄膜进行了研究对比，结果表明以Si/SiXNY为过渡层的DLC薄膜更为均匀稳定。

　　本研究利用RF-PIII&D设备，在7A04铝合金表面制备DLC薄膜。为提高膜基结合力，采用非平衡磁控溅射技术，在铝合金表面和DLC薄膜之间沉积一层Si膜，作为过渡层。系统研究了Si过渡层对DLC薄膜结构及性能的影响，对在硬度较小的材料表面制备硬质功能涂层具有一定的研究意义。

　　1、实验材料及方法

　　将7A04铝合金圆棒加工成方便装夹的圆形试样(Φ10mm×3mm)，利用美国标乐公司生产的半自动磨抛机，将试样抛光至镜面，然后用超声波设备在丙酮、无水乙醇中依次清洗5min，干燥后放入真空室待镀。

　　先利用非平衡磁控溅射设备，在试样表面制备Si过渡层(约50nm)，靶材用纯度为99.99%的纯Si靶，工作气体为Ar(纯度≥99.999%)；然后利用RF-PIII&D设备进行制备DLC薄膜(约245nm)，以C2H2(纯度≥99.999%)为碳源气体，射频频率为13.56MHz，具体参数如表1所示，真空室本底真空度为3.3×10^-3Pa。具有Si过渡层和直接在铝合金表面沉积的DLC 薄膜试样，分别标记为DLC/Si/Al和DLC/Al。

表1　薄膜合成工艺参数

薄膜合成工艺参数

　　用拉曼光谱仪(AIMEGA XR，U.S.)分析DLC薄膜的微观组织结构；利用数字显微硬度仪(HXD-1000TM)检测试样品的维氏显微硬度。膜基结合力用纳米划痕仪(CSEM Nano-scratch Tester，Swiss)和光学显微镜(Axio Image A1m)来分析，采用线性加载模式，加载范围为0～50mN，划痕长度为200μm。摩擦磨损试验机(CSEM Tribometer，Swiss)用来分析薄膜的耐磨损性能，采用销盘式，摩擦副为GCr15球(Φ6mm)，载荷均为0.49N，磨损速度及磨损半径分别为3cm/s和3mm。用扫描电镜(SEM，QUANPA200)观察磨痕形貌，并用SEM自带的能量色散X射线光谱(EDX)仪分析磨痕成分变化；用台阶仪(AMBIOS XP-2，U.S.)扫描磨痕的深度和宽度，通过摩擦系数、磨痕宽度、深度及磨痕成分分析，综合评价试样的耐磨损性能。

　　3、结论

　　利用RF-PIII&D设备，以C2H2为碳源，Ar为输运气体，在7A04铝合金表面成功制备DLC薄膜；利用非平衡磁控溅射设备，在DLC薄膜与铝合金形成的膜基体系添加Si过渡层。经过对薄膜进行测试分析，得到以下结论：