ITO薄膜的磁控溅射关键工艺参数的优化
铟锡氧化物( Indium Tin Oxide ,简称ITO) 薄膜是一种用途广泛的透明导电材料,已成熟的应用于电机车挡风玻璃、液晶显示器件、太阳能电池、全息照相和液晶彩色电视等,蓄势待发的应用领域为有机发光二极管显示器(Organic Light-Emitting Diode ,简称OLED) 。从应用角度出发,通常要求ITO 薄膜的成份是In2O3 和SnO2 ,薄膜中铟锡低价化合物愈少愈好。ITO 薄膜的制备方法很多,如喷涂、蒸发、射频溅射和磁控溅射等。随着液晶显示器技术向高精细化和大型化发展,磁控溅射法备受欢迎。
ITO 薄膜的磁控溅射靶主要分为InSn 合金靶、In2O3-SnO2 陶瓷靶两类。在用合金靶制备ITO 薄膜时,由于溅射过程中作为反应气体的氧会和靶发生很强的电化学反应,靶面覆盖一层化合物,使溅射蚀损区域缩得很小(俗称“靶中毒”) ,以至很难用直流溅射的方法稳定地制备出优质的ITO 膜。也就是说,采用合金靶磁控溅射时,工艺参数的窗口很窄且极不稳定。陶瓷靶因能抑制溅射过程中氧的选择性溅射,能稳定地将金属铟和锡与氧的反应物按所需的化学配比稳定地成膜,故无中毒现象,工艺窗口宽,稳定性好。但这不等于说陶瓷靶解决了所有的问题,其薄膜光电性能仍然受制于基底温度、溅射电压、氧含量等主要工艺参数的影响,不同工艺制备出的ITO 薄膜的光电性能相差甚远。因此,开展ITO陶瓷靶磁控溅射工艺参数的优化研究很有意义。
1、关键工艺参数的优化
关键工艺参数的优化基于实验探索。实验是在自制的双室直流磁控溅射镀膜设备上进行的。该设备的镀膜室采用内腔尺寸为6700mm ×800mm ×2060mm的箱式形状,抽气系统采用两套K600 扩散泵机组,靶材采用德国Leybold 公司生产的陶瓷靶,ITO 薄膜基底是尺寸为1000mm ×500mm ×5mm 的普通浮法玻璃。
1.1、基底温度的实验结果与分析
图1 和图2 分别给出了在其它参数一定的条件下,基底温度与膜层表面电阻、可见光透过率(400nm～750nm) 、红外反射率(10μm) 的关系。
图1 其他参数一定的条件下基底温度与表面电阻R□的关系
图2 其他参数一定的条件下基底温度与可见光透过率T、红外反射率R 的关系
结果表明:随着基底温度的升高,表面电阻迅速降低,可见光透过率和红外反射率都有明显提高,但存在一个295 ℃的最佳点。高于此点后,表面电阻略有升高,可见光透过率和红外反射率略有下降。由于高的基底温度改善了膜的结晶,减少了晶界,使膜的迁移率和Sn4 + 载流子密度有所提高,从而降低了表面电阻,同时载流子密度的提高减少了黑色InO 的生成,提高了可见光透过率。红外光的能量较小,不易产生内光电效应,但通过禁带宽度的速度也低于可见光,载流子密度的增加会使其反射变得更加显著。
我们采用的是普通玻璃基底,没有SiO2 阻挡层,当温度高于最佳点后,玻璃中的钠离子会扩散到ITO 膜中,形成杂散离子和色心,从而影响薄膜的光电性能。不同的设备和工艺参数组合有不同的最佳温度点。
1.2、溅射电压的实验结果与分析
图3 和图4 分别给出了在其它参数一定的条件下溅射电压与膜层表面电阻、可见光透过率及红外反射率短波方向截止波长的关系。显然,随着溅射电压的降低,表面电阻明显变小,红外反射范围明显向短波方向扩展,可见光透过范围也呈向短波方向扩展的趋势, 考虑到维持放电的需要, 实际宜取250V 左右。
图3 其他参数一定的条件下溅射电压与表面电阻R□的关系
图4 其他参数一定的条件下溅射电压与短波端的T 和R 的关系
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