ITO薄膜成份的深度分布和相结构XPS分析
用EscaLab 2202IXL 型X射线光电子谱仪(XPS)对最佳工艺制备出的ITO 薄膜的相结构和结合状态进行分析, 该XPS 的X 射线类型为Al Kα(148616eV) ,X射线功率为300W,采用Ar + 离子束对样品表面进行扫描刻蚀,束流强度为1μA ,束流密度为100μA/ cm2 ,扫描面积为3cm ×3cm。
ITO 薄膜成份的深度剖面分布
经过6 个多小时的扫描刻蚀,得到图8 所示的ITO 薄膜成份的深度分布结果。
图8 ITO 膜的XPS 深度剖面分析
由图可见,从薄膜表面直到ITO 膜与玻璃基底的界面为止,薄膜中的O、In、Sn 的原子百分数之比基本保持不变,说明制备工艺稳定可靠。根据渐进因子分析法 ,可以计算出InSnOx 薄膜中的原子组分接近In2O3 、SnO2 的化学计量比,含量分别在85%以上和5.8%左右。此外,C 峰一直存在,在薄膜表面较高,原子百分浓度达到44.3 % ,含量在5%以内。其原因很可能是扩散泵返油或真空室内的传动机构的润滑油所致。
ITO 薄膜的相结构分析
为了得到薄膜的相结构,对样品分别在480eV～498eV 和440eV～458eV 能量范围内进行了窄程扫描,得到了图9 和图10 的扫描结果,横坐标为轨道电子结合能,纵坐标为X光电子强度。
图9 ITO 薄膜中SnO2的XPS 谱
图10 ITO薄膜中In2O3的XPS谱
图9 表明:薄膜中的Sn3 d5/ 2 的峰值结合能为48614eV ,它与标准SnO2 的X 光电子峰值一致,因此,在InSnOx 薄膜中Sn 以SnO2 相存在。图10 表明:薄膜中的In3 d5/ 2 的峰值结合能为445.1eV ,它与标准In2O3 的X 光电子峰值接近,因此,可以确定在InSnOx 薄膜中In 以In2O3 相存在。结果说明薄膜中没有铟锡低价化合物,其光电性能应能满足多种应用要求。
磁控溅射陶瓷靶制备ITO 薄膜,其光电性能受制于几个主要工艺参数:
①基底加热温度,总的趋势是高比低好,但最佳点在300 ℃左右;
②氧含量,影响“工艺窗口”宽窄的关键参数,过高或过低都不行,最佳“工艺窗口”为(7～10) %;
③溅射电压,越低越好,考虑到维持放电的需要,实际宜取250V 左右。
当这几个主要工艺参数皆位于最佳范围时,我们在尺寸为1000mm ×500mm ×5mm 的普通浮法玻璃基底上,制备出了光电性能最佳的ITO 薄膜,其可见光透过率全部超过了80 % , 在463.75nm 处达到87.94 % ,其表面电阻为18Ω。另需要说明的是,与合金靶不同,陶瓷靶制备ITO 薄膜不需真空退火后处理工艺,但在溅射过程中添加水或氢有利于进一步改善薄膜光电性能。
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