负偏压对磁控溅射氧化铝薄膜的影响

2009-07-02 林晶 哈尔滨商业大学

1、实验

  实验使用东方盖德公司生产的缠绕式直流磁控溅射设备进行磁控溅射薄膜沉积的研究,基材为普通的36μm的PET薄膜,所用阴极靶为高纯Al靶(纯度为99. 999% )。溅射工作气体为纯度为99. 99%的氩气(Ar),反应气体为纯度为99. 99%的氧气(O2),真空室本底真空度为10-3 Pa,工作气压为10-1Pa。氩气离子化提供轰击靶材的离子,氧气提供氧化反应的分子(原子)。

  在实验过程中,基材-靶的距离固定在10cm,本底气压抽至7.0×10-3Pa,溅射前对靶先进行10分钟的预溅射,以便清除靶表面残留的氧化物和污染物。

  基体温度测试用专门设计的热电偶装置进行测定;表面形貌使用SEM进行观察;表面成分使用XPS进行分析。透氧测试使用美国Mocon公司生产的2-21MH型透氧仪。

2、结果和分析

2.1、负偏压对基体温度的影响

     在磁控溅射中,由于磁场作用,等离子体区被强烈地束缚在靶面附近大约60 mm的区域内,被溅射出的靶材粒子若直接沉积到基体表面,其速度较小,粒子能量较低,膜-基结合强度较差,且低能量的沉积原子在基体表面迁移率低,易生成多孔粗糙的柱状结构薄膜。最直接的解决方案是给基体施加一定的负偏压。当基体被施加负偏压时,等离子体中的离子将受到负偏压电场的作用而加速飞向基体。到达基体表面时,离子轰击基体,并将从电场中获得的能量传递给基体,导致基体温度升高,因此要选择适当的负偏压,并且水冷冷却辊。当负偏压达到200V时,基体的温度已经达到了85℃,如果温度再升高,PET就会产生变形,镀膜不均匀,结合强度降低,使阻隔性更差。实验时我们固定使用30V的负偏压。

2.2、负偏压对薄膜表面形貌的影响

  为了考察负偏压对薄膜表面形貌的影响状况,首先观察了负偏压前后的PET基体的形貌,然后观察了所沉积的Al2O3薄膜的表面形貌,。结果显示经负偏压处理后的PET基体表面明显比未经负偏压处理的PET基体表面洁净,污染物基本清除。比较溅射沉积后Al2O3薄膜发现,负偏压后的沉积薄膜比未经负偏压处理沉积薄膜表面均匀平整,镀膜厚的则生长不均匀、表面有明显裂纹,还有块状脱落的迹象,表明未经负偏压处理沉积的Al2O3薄膜与基体结合性不好,说明了负偏压处理对磁控溅射薄膜工艺是必不可少的。

2.3、负偏压对薄膜表面成分的影响

  XPS定量分析表明扣除 C的污染 ,薄膜的成分与 Al2O3 的标准成分基本是一致的,Al 和 O 的原子比为 1199:310。可以看出:薄膜中Al2p和O1sX光电子峰呈单一的化合状态,其结合能分别为 7512eV 和53015eV,与XPS标准手册中Al2O3 的结合能基本一致。而且我们发现:薄膜的成分在较大的负偏压时保持稳定。

2.4、负偏压对薄膜阻隔性的影响

  透过对溅射得到的氧化铝薄膜的透氧测试表明:加适当的负偏压有利于提高阻隔性,大约提高10%左右。

3、结论

  适当的负偏压影响磁控溅射Al2O3薄膜的性能,有利于获得高阻隔性的包装材料。