TiN/TiCrN/TiCrAlN复合薄膜膜基结合力测定与分析

　　使用划痕仪对多弧离子镀制备的TiN/TiCrN/TiCrAlN 复合薄膜进行了划痕实验，结合金相显微镜观察分析划痕表面形貌，综合判定了该复合薄膜的膜基结合力。结果表明，该薄膜的失效形式为周边剥落;单一的声信号曲线不能准确判定薄膜失效的临界载荷，需要声信号曲线与划痕形貌的综合判定。

　　薄膜与基体良好的结合是保证薄膜满足机械、物理和化学等使用性能的基本前提，结合性能的好坏是评价薄膜质量的关键指标。因此，薄膜材料的界面结合性能的测定在实际应用中具有非常重要的意义。

　　目前，对于薄膜与基体间结合性能的判定采用压痕法、划痕法、拉伸法、鼓胀法、弯曲法、激光法等多种测量方法。但是，由于膜/ 基体系的复杂性及多样性，至今尚无一种方法可以应用于任何一种膜/ 基体系。

　　划痕法测量膜基结合力通常适用于厚度在0.1-20μm 的薄膜，并且只有当薄膜的抗剪切强度大于膜/ 基界面的结合强度时才有实际意义。对于该类薄膜在划痕实验测量膜/ 基结合力时，常出现薄膜的断裂、剥落等失效形式。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为划痕法是测定膜基结合力较为广泛、也是研究使用较多的一种方法。

　　划痕法所采用的划痕仪种类繁多，目前以测定划痕时所发出的声信号为主流。然而薄膜或基体的缺陷对声信号产生的干扰，使得划痕时薄膜的失效与声信号之间难以准确吻合，尤其是使用多弧离子镀制备的薄膜，不可避免的会有金属液滴的存在，其声信号更容易受到干扰。如何准确的判定临界载荷便成了划痕法测定膜基结合力的关键问题。为此，许多学者采用了其他直接或间接的信息，再结合声信号对薄膜失效的临界值进行精准的判定。

　　本研究以多弧离子镀制备的TiN/TiCrN/TiCrAlN 复合薄膜为对象，根据划痕仪所收集的声信号数据、摩擦力数据、摩擦系数数据，在金相显微镜下观察分析划痕形貌来综合判定膜基结合力，为膜基结合力的判定提供一个准确可信的准则。

　　1、实验

　　1.1、样品制备

　　样品制备所用镀膜设备为北京天瑞星真空技术开发有限公司研发的TRX-3(A)型多功能真空离子镀膜机。利用Ti、Al、Cr 三种金属单质靶材， 在高速钢(W18Cr4V) 表面逐层镀制TiN、TiCrN、TiCrAlN 薄膜。待镀基体试样经过抛光、除油、超声波清洗及脱水处理， 当镀膜室背本底真空度达到3.0×10^-3 Pa、温度达到220℃时通入反应气体N2，N2 压力为6.0×10^-1 Pa。预轰击清洗在-600V 偏压下进行5min，之后在-200V 偏压下进行镀膜实验。各靶电流和与沉积时间如表1 所示。

表1 靶电流及沉积时间

　　1.2、划痕实验

　　本研究采用了中科院兰州化学物理研究所研发设计的MFT-4000 多功能材料表面性能测试机(以下简称为划痕仪)对样品进行划痕实验，划痕仪在测试过程中可以采集到声信号和切向摩擦力、摩擦系数。

　　将待测样品水平固定在载物台夹具上，随机选定样品表面三处位置，选定合适的测定参数后进行划痕实验，划痕仪选用参数如表2 所示。划痕仪在完成一道划痕时所取得的声信号、摩擦力、摩擦系数曲线如图1(a)所示。

表2 划痕仪参数

　　3、结论

　　通过对多弧离子镀方法镀制的TiN/TiCrN/TiCrAlN 复合薄膜的划痕形貌与划痕仪曲线进行综合分析，得出以下结论：

　　1、仅利用声信号曲线并不能准确地判定出膜基结合力，必须将声信号曲线与划痕形貌二者相结合，综合判定薄膜失效的临界值。

　　2、通过薄膜表面的划痕形貌判定该薄膜的失效形式为周边剥落。