在线紫外辐照辅助沉积柔性ITO薄膜的研究

　　越来越多的电子器件朝着柔性化、超薄化的方向发展,国际上对有机柔性衬底ITO膜的需求日益迫切。有机柔性衬底ITO薄膜不但具有与玻璃衬底ITO膜相比拟的透明导电特性,而且由于其可卷曲、可挠曲、重量轻、不易破碎、易于大面积生产、便于运输等独特优点,被广泛地应用于平板显示器件,大面积异质结薄膜太阳电池、大面积透明电磁屏蔽等领域。

　　迄今为止已经有磁控溅射、离子束溅射、电子束蒸发等多种低温沉积ITO薄膜的技术。其中,磁控溅射是其主流技术。但是,目前所报道的磁控溅射沉积ITO薄膜技术,为了获得光电性能较好的ITO薄膜,均需对柔性衬底进行加热,并严格控制氧分压、溅射功率、溅射时间等工艺参数。然而,有机柔性衬底不同于玻璃衬底,存在软化点低、热稳定性差的缺点,受热时易变形,溅射时容易发生有机分子裂解污染ITO薄膜。另一方面,如果衬底温度过低,则会导致载流子迁移率降低,膜层的晶粒尺寸偏小、电阻率偏大、可见光透射率偏低 。因此,如何在柔性衬底上低温沉积优质ITO 薄膜,成了当前的研究热点之一。

　　本文在射频磁控溅射过程中引入在线紫外幅照,室温条件下在聚酯薄膜(PET)衬底上沉积了性能优良的柔性ITO薄膜。通过四探针测试仪、分光光度计、原子力显微镜、X射线衍射仪等测试仪器,对未采用和采用在线紫外辐照制备的薄膜进行测试,通过对比探讨了在线紫外辐照对薄膜的光电性能、表面形貌和生长取向的影响。

1、紫外辐照辅助沉积柔性ITO薄膜的研究实验

　　本实验在自制的多功能磁控溅射镀膜设备上进行,溅射源为平面磁控靶,真空室内布置了紫外灯,在制备过程中引入在线紫外辐照。衬底为PET薄膜,ITO靶材采用In2O3∶SnO2(w.t.)为9∶1的热压陶瓷靶,在室温下进行。镀膜前,衬底首先用电子清洗剂去除油垢,再用去离子水超声清洗10min,最后在乙醇蒸汽中干燥。镀膜时的本底真空为5 ×10-3Pa ,溅射气体为氩氧的混合气体,靶基距为8cm ,溅射功率为350W,时间为10min。为了便于对比,分别进行了两组实验:实验1 ,不采用在线紫外辐照,制备ITO薄膜样品1;实验2,采用功率为8W,波长为365nm的紫外线灯进行在线辐照,紫外线灯离PET薄膜距离为25cm,到达样品表面的光线照度为320μW·cm-2,制备ITO 薄膜样品2。

　　样品膜厚采用AMBIOS TECHNOLOGY公司生产的XP-2型台阶仪测量;方块电阻采用SZ-82数字式四探针测试仪测量;可见光透过率采用U-4100型分光光度计测量;样品的表面形貌采用SPI3800N型原子力显微镜测量;XRD谱采用D8 ADVANCE 型X 射线衍射仪测量。

2、紫外辐照辅助沉积柔性ITO薄膜的实验结果与分析

　　ITO 薄膜作为一种透明导电的半导体材料,电阻率和可见光区的透射率是衡量其光电性能的两个重要指标。

2.1、对ITO薄膜电阻率的影响

　　当溅射功率为350W,氩气压强为6.5×10-1Pa时,调节氧气压强在0～0.1Pa 范围内变化,分别在制备过程中未采用或者采用在线紫外辐照,制备了ITO薄膜,并用SZ-82数字式四探针测试仪测量了薄膜的方块电阻。图1是方块电阻随氧气压强的变化曲线,其中,曲线1为样品1的变化曲线,曲线2为样品2的变化曲线。由图1可知,样品2 的方块电阻明显小于样品1。由于样品薄膜厚度几乎相同,所以方块电阻和电阻率的变化趋势相一致。当氧气的压强为0.02Pa 时,在线紫外辐照下制备的ITO薄膜的方块电阻最低,为5Ω,比未经紫外照射所得到的最低方阻9Ω有明显降低。我们采用XP22 型台阶仪测得ITO薄膜的厚度为500nm。因此,在溅射功率为350W,氩气压强为6.5×10-1Pa ,氧气压强为0.02Pa,采用在线紫外辐照制备ITO薄膜的最低方块电阻为5Ω,电阻率为2.5×10-4Ω·cm。

图1 　ITO 薄膜方块电阻的对比值;1-样品1;2-样品2

2.2、对ITO薄膜可见光区透射率的影响

　　我们用U-4100型分光光度计测量了样品1和样品2的可见光透射率,如图2所示。其中,曲线1为样品1的可见光透射率,曲线2为样品2的可见光透射率。由图2不难看出, 在波长为390nm～780nm的可见光范围内,样品2的透射率比样品1提高了5% ,最高透射率可达到92% ,优于目前低温制备的ITO薄膜的射光率(80%～90%)。因此,采用在线紫外辐照可以提高ITO薄膜的可见光透过率。

图2 　ITO 薄膜的可见光透射率;1-样品1;2-样品2