基于正交试验法TiO2纳米薄膜的制备及光电性能的研究

　　以商业TiO2 纳米粉(P25) 为原料，将其充分研磨得到胶体，用刮涂和热处理的方法在氟掺杂氧化锡导电玻璃基底上制备TiO2 纳米多孔薄膜阳极，并组装成染料敏化太阳能电池(DSSC) 。对TiO2 膜进行X 射线衍射、扫描电镜表征分析，并对所制备的DSSC 进行光电性能测试。采用正交实验设计优化制备TiO2 胶体时乙酰丙酮、OP 乳化剂、蒸馏水的量和研磨时间,并讨论其对DSSC 性能的影响。用在最优参数下所得胶体制备的DSSC 的光电转换效率最高，约为4.51%。

　　在染料敏化太阳能电池中，TiO2 薄膜不仅是染料的载体、光电子受体和传输体，而且还是载流子复合、分离和光生电子注入、传输等反应的场所 ，所以TiO2 薄膜能对电池的光电性能产生直接影响。因此制备高性能的纳米TiO2 薄膜是提高电池光电转换效率的一个重要方法，为了获得较好的多孔TiO2 薄膜阳极则需制备出性能优异的纳米TiO2 胶体。本文通过在P25 粉体中加入一定量的乙酰丙酮、OP 乳化剂和蒸馏水，经过一定时间的研磨，制得所需TiO2 胶体。利用正交实验法研究了不同工艺参数对电池性能的影响，得到了最优工艺参数，从而制备出具有更高光电转换效率的太阳能电池。

1、实验

　　称取6 g P25 粉体( 德国D℃gussa 公司) 放入研钵中，然后逐滴加入蒸馏水、乙酰丙酮( 沈阳市新西试剂厂) 和OP 乳化剂( 沈阳市新西试剂厂) ，搅拌研磨直到成胶体状，最后放置20 min 消去产生的气泡。把导电玻璃依次经过蒸馏水、无水乙醇( 沈阳市东兴试剂厂) 和丙酮( 沈阳市东陵化工厂) 清洗，干燥。将导电玻璃(FTO，8 欧/ sq，Libb℃y-Ow℃ns-Ford) 导电面朝上，用透明胶带粘住其四周在中间部位形成一个凹槽。然后在导电玻璃凹槽上滴上几滴TiO2 溶胶，用载玻片沿胶带将胶体推平均匀分布于玻璃上，置于空气中自然晾干。最后取下胶带，将涂有胶体的导电玻璃放入马弗炉( 湘潭市三星仪器有限公司) 中对其进行热处理，待升温至450 ℃ 后保温30min。之后将其自然冷却至室温，即可得到具有一定厚度的多孔TiO2 膜。

　　在本实验中所设定的影响因素为乙酰丙酮、OP乳化剂、蒸馏水和研磨时间，根据实验条件及相关文献确定各因素的水平，按L9(34) 正交表设计了9 组实验，如表1 所示。

表1 实验因素的正交设计表

　　将涂有TiO2 胶体的导电玻璃放入含有5× 10^-4 mol/ L N719 染料( Solaronix，SA) 的无水乙醇溶液中浸泡24 h( 暗室) 。选用含5 mmol/ L H2PtCl6( 沈阳有色金属研究院) 的异丙醇( 沈阳市新西试剂厂) 溶液为原料，采用热分解法在导电玻璃上镀Pt ，制得Pt 对电极。以含0.5 mol/ L LiI 和0.05 mol/ L I2 和0.5mol/L 的四叔丁基吡啶的乙腈( 天津市大茂化学仪器供应站) 溶液作电解液，组装成电池，有效光照面积为0.5 cm× 0.5 cm。然后连接好电路图，用光照强度为100 mW/ cm² 的氙灯作为太阳光模拟光源,并在其照射下对电池进行性能测试。

3、结论

　　(1) 利用较简单的方法制备了具有一定光电转化功能的TiO2 纳米多孔薄膜，对P25 纳米TiO2 进行的450 ℃ 热处理并未影响其混晶结构，且其晶相结构绝大部分依然为锐钛矿相，纯度较高。

　　(2) 通过正交实验优化制备TiO2 的工艺参数,实验数据表明，最佳工艺参数为: 乙酰丙酮0.2 mL,蒸馏水10 mL，OP 乳化剂0.1 mL 和研磨时间60min。在此参数下所制备的DSSC 的光电转换效率为4.51% ，与其他参数下所制备的电池的转换效率相比有很大的提高。