氧离子束流密度对Ta2O5薄膜的影响

　　利用氧离子辅助电子束蒸发沉积Ta₂O₅薄膜，在固定氧离子能量的条件下研究了氧离子束流密度对Ta₂O₅薄膜的微观结构、化学计量比和漏电流密度的影响。利用原子力显微镜和X 射线衍射仪对Ta₂O₅薄膜微观结构进行表征研究，发现随着离子束流密度增大，沉积的Ta₂O₅薄膜致密性提高，粗糙度下降，但薄膜一直保持非晶态；同时能谱仪测试的结果表明，薄膜中O/Ta 比例逐渐提高，直至呈现富氧状态。测量了不同薄膜样品的漏电流密度和击穿场强，发现随着离子束流密度增大，薄膜漏电流密度显著降低，击穿场强提高。总之，提高氧离子束流密度能够明显改善Ta₂O₅薄膜的微观结构和电学性能。

　　离子辅助沉积作为一种荷能辅助沉积手段，不仅改变了传统意义上的薄膜形成及生长概念，而且展示出超乎寻常地控制薄膜结构与性质的潜在能力，是推动近代薄膜制造技术快速发展的核心因素之一。在离子辅助沉积薄膜的过程中，辅助轰击离子的质量、能量、入射角、离子与蒸发原子的到达速率比和衬底温度等参量，都会对薄膜结构和性质造成影响，并且会导致一些重要的薄膜电荷效应以及薄膜的氧化和氮化效应。其中，辅助离子的离子能量、离子质量、离子束流密度是最为重要的影响参量。真空技术网的另外几篇文章报道了离子质量及离子能量等参量对薄膜性质影响的研究，有关离子束流密度研究的报道相对较少。本文的研究把离子束流密度独立出来, 有助于认识离子辅助对薄膜的作用机理，并对实际的离子辅助沉积中通过改变离子参量得到可控制的薄膜属性有参考和指导意义。

　　本研究中，采用霍尔型离子源进行氧离子辅助电子束蒸发沉积Ta₂O₅薄膜，固定离子源阳极电压保持氧辅助离子的能量不变，而变化离子源阳极电流来改变离子束流密度，从而研究氧离子束流密度对Ta₂O₅薄膜微观结构和电性能的影响。

1、实验

1.1、样品制备

　　Ta₂O₅薄膜的基片为3mm厚浮法玻璃，在超声清洗机清洗后用18M去离子水冲洗干净、120℃红外烘烤干燥。在北仪创新科技真空有限公司制造的ZZSX-1350B真空镀膜机上，利用氧离子束辅助电子束蒸发的方式在基片上制备Ta₂O₅薄膜。镀膜机的本底真空为1.0×10-4Pa，基片温度为350℃。离子源为镨玛泰克真空科技有限公司的Power-C-10A型圆形霍尔等离子源，工作气体为高纯氧气（纯度为99.999％），工作压强为2.0×10-2Pa 左右。蒸发膜料选用颗粒度为1~3mm、纯度为99.99%的Ta₂O₅颗粒（上海特旺光电材料有限公司）。使用MAXTEK公司的MDC360C型石英晶体膜厚速率监控仪控制薄膜厚度和沉积速率。基片的清洗，运输，镀膜均在千级净化室中完成。

　　为了研究氧离子束流密度对薄膜的影响，在实验的过程中，将电子枪的参数固定，离子源阳极电压固定为80V，保持氧离子能量稳定。采用加负偏压的法拉第筒收集正离子，然后通过连接法拉第筒的电流表来读取电流I，计算出电流密度J=I/S，其中S为有效收集面积。测量出了离子源阳极电流大小同离子束流密度之间的对应关系，如图1所示。

图1离子源阳极电流与离子束流密度的对应关系

　　实验过程中选取了四个代表性样品进行表征与分析，其制备时的氧离子束流密度分别对应为:（a）无离子辅助，束流密度为0；（b）阳极电流为2A，束流密度为69 μA·cm-2；（c）阳极电流为5A，束流密度为143μA·cm-2；（d）阳极电流为8A，束流密度为201μA·cm-2。

1.2、样品表征

　　采用本原纳米仪器公司的CSPM3000型原子力显微镜对制备的Ta₂O₅薄膜进行表面微观结构分析。利用Philips X’Pert Pro X 射线衍射仪分析薄膜晶体结构，阳极为Cu 靶，X 射线源管压为40 kV， 电流为40 mA。使用Oxford 公司的Link-ISIS能谱仪对薄膜进行元素分析。在元素分析时，浮法玻璃中的氧元素将会对Ta₂O₅中的氧含量造成干扰，导致无法知道Ta₂O₅的真实O/Ta原子比例，因此，此表征中的Ta₂O₅薄膜的基片改用Si，但是其他制备条件不变。

　　Ta₂O₅薄膜的直流电学性能采用Agilent34401A 进行测试。为了便于测试，制备了MIM结构的样品。首先在玻璃基片沉积一层Cr 薄膜，湿法刻蚀出下电极，保护好电极的引出端，然后沉积Ta₂O₅薄膜，最后再采用lift- off 的方法制作出Al上电极。