一种全自动超高真空电子束蒸发薄膜生长系统
电子束沉积技术的关键是其薄膜生长和控制系统。本文基于微型计算机DA和IEEE 488接口技术,报道了一种全自动超高真空电子束蒸发薄膜生长系统,自动化程度高,使用方便,名义薄膜厚度测量分辨率可达0.1A。精度,可实现双源共蒸发功能和程序预设定的多源多层薄膜自动沉积。
在固体薄膜的制备中,常见的沉积方法有:脉冲激光沉积(PLD, Pulsed Laser Deposition)、磁控溅射(Magnetron Sputtering)、热蒸发(ThermalEvaporation)、电子束蒸发(EBE, E-Beam Evaporation)、分子束外延(MBE, Molecular- BeamEpitaxy)、化学气相沉积(CVD, Chemical Vapor Deposition)等。其中的电子束方法因其薄膜沉积均匀、蒸发速率和薄膜膜厚容易控制、成膜面积大、成本适中等特点,在超导薄膜、多层金属/合金巨磁阻薄膜、纳米薄膜、超晶格薄膜等得到了人们的普遍关注。早在二十世纪初人们就发现在真空中聚焦阴极射线(电子)可熔解难熔材料。1933年Brain和Skinner利用加速电子加热石墨坩埚进行材料蒸发,随后人们发明了很多电子束技术,电子束蒸发薄膜制备得到了快速发展。
电子束蒸发系统一般由真空腔体、电子枪、坩埚、膜厚监控和系统控制单元构成,利用电子束的能量熔化蒸发源成为蒸汽后沉积到衬底上。系统的关键是电子束的控制和薄膜厚度的测量,电子束的聚焦、电子束光斑位置与大小、光斑XY方向的扫描等对良好的薄膜沉积起到重要作用。UTT 400超高真空镀膜系统是瑞士Balzers公司设计的单电子枪双坩埚电子束蒸发系统,利用磁偏转线圈和电场控制电子束270°偏转,避免阴极灯丝的污染,能量根据当前蒸发速率与设定蒸发速率的偏差通过PID运算由12位DA转换器控制,膜厚和蒸发速率由5MHz频率晶振检测。但是其核心控制基于单片机,线路复杂,故障率高,显示信息过少,自动化程度不高。该系列镀膜仪在国内外运行的状况显示:设备维护工作量大,使用困难,运转效率不高。本文报道了基于微型计算机DA和IEEE 488接口技术对该系统的彻底改进和优化。
1、电子束蒸发系统真空室组成与薄膜沉积均匀性
图1为UTT400超高真空电子束蒸发镀膜仪真空室示意图。衬底加热器为自制铌合金加热盘,可控制衬底温度在室温~900℃之间,挡板和挡板控制单元用于蒸发过程中控制挡板的打开(当前层沉积开始)和关闭(当前层沉积结束),晶振用于检测当前薄膜厚度和蒸发速率,蒸发舟可使用钽、钼、钨等用于热蒸发。磁偏转线圈在电场的配合下控制电子束270°偏转聚焦到相应的坩埚上熔化蒸发源,电子束斑点可在XY方向上按选定频率和幅度扫描,使蒸发材料熔化更加均匀。本装置目前配置2个坩埚,利用转动控制或双电子枪可装配多达4个坩埚。高真空系统由双级机械前级泵、涡旋分子泵、钛升华金属泵组成,在金属密封的情况下经烘烤极限真空度可达1.0×10-11mbar,实现了超高真空镀膜。
图1 UTT400超高真空电子束蒸发镀膜仪真空室关键单元示意图
图2为电子束蒸发Knudsen盒模型薄膜沉积均匀性计算示意图。真空罩蒸发源上空间位置(r, φ) 处的蒸发速率根据Knudsen盒(简称K-Cell)模型和Maxwell分布规律可表示为:
Me为源蒸发速率,dMc/dAc为偏离Knudsun盒中心轴φ角度径向位置r处单位面积的沉积速率,ψ为dAc面积元法向与径向r的夹角。如果半径为rs的薄膜沉积衬底居中垂直于Knudsen盒中心轴,衬底与Knudsen盒口中心距离r0,则衬底边缘与衬底中心薄膜沉积厚度比de/d0为:
re为衬底边缘到Knudsen盒开口中心距离,公式中下标e 代表衬底边缘(edge)。本系统衬底直径为80 mm,衬底与坩埚距离400mm,可计算沉积厚度de/d0=0.980,即最大不均匀性约2.0%。
图2 Knudsen盒模型电子束蒸发均匀性示意图