Si90Al10Nx薄膜的工艺控制及光学性能研究

2013-09-13 陈君浙江中力节能玻璃制造有限公司

　　通过改变磁控溅射过程中氩气与氮气(Ar/N2)的分压比，制备了多种不同厚度的Si90Al10Nx 薄膜样品，并采用透射率轮廓法对样品在热处理前后的光学性能(包括折射率和消光系数)进行了测量和分析。结果表明，样品的光学性能可通过调整Ar/N2 的流量比、薄膜厚度、退火条件等工艺参数加以控制。

　　传统的玻璃应用在建筑物上主要是采光，随着建筑物门窗尺寸的加大，人们对门窗的保温隔热要求也相应的提高了，低辐射镀膜玻璃作为重要的建筑节能材料，在推进中国建筑节能方面正在发挥着越来越重要的作用。由于氮化硅材料具有高的化学稳定性、高电阻率、良好的光学性能、优良的耐磨性和抗划伤能力等特性，低辐射镀膜玻璃的介质层主要采用氮化硅薄膜。但是单纯的氮化硅薄膜与金属介质层之间的附着力不强，并且不利于降低镀膜玻璃的辐射率。为提高低辐射镀膜玻璃的膜层附着力，提高镀膜玻璃的节能性能，降低镀膜玻璃深加工的生产成本，可将镀膜靶材更改为掺杂10%Al 的硅靶。

　　本文研究了Si90Al10 靶材在磁控溅射镀膜过程中氩气与氮气的分压比变化对膜层材料影响，并从氩气与氮气分压比对膜层光学性能影响的角度分析Si90Al10Nx 材料镀膜的最优控制工艺。

1、实验方法

1.1、样品制备

　　实验采用交流磁控溅射法，利用德国莱宝光学生产的Apollon G 3210/7-H 型的镀膜生产线，通过改变气氛在玻璃基片上制备SiAlNx 薄膜。靶材为Si90%Al10%的旋转靶，溅射的本底真空度为1.2×10^-4 Pa，以高纯氩气(99.99%)为溅射气体，以高纯氮气(99.99%)为反应气体，溅射时的工作气压为0.8 Pa。以厚度为6 mm，尺寸为600×900 mm² 的普通白玻璃为镀膜基片，玻璃基片在本特勒清洗机

　　中使用去离子水进行清洗，并使用高压空气进行吹干。在制作样品前，首先用Ar 气溅射清洗靶材表面2 h，在工作电压、电流和工作气压都保持稳定。溅射过程中，线速度为0.5 m/min，溅射功率为70 kW，共5 对溅射靶材共同工作，沉积温度约为105℃，通过改变氩气与氮气的比例为1:1、1:1.2和1:1.33，分别得到试样No.1，No.2 和No.3(详细参数见表1)。

表1 三个样品的具体实验参数

三个样品的具体实验参数

1.2、样品测试

　　溅射镀膜完成之后，将No.1、No.2、No.3三个样品分别切割成100×100 mm²的小样品，使用PerkinElmer公司生产的Lambda950 UV/VIS spectrometer 分光光度计对样品进行光谱测试，得到三个样品热处理前的可见光透射的光谱曲线。然后将三个样品放入700 ℃的退火炉中，在大气环境中退火4.5min，取出后利用风扇对其进行快速冷却。冷却到室温之后，再利用分光光度计对样品进行光谱测试，得到热处理后的可见光透射的光谱曲线。