Er3+/Yb3+掺杂的ZnO薄膜光波导的特性研究
以Er3+/Yb3+掺杂的ZnO烧结陶瓷为靶材，利用射频磁控溅射技术在石英玻璃上制备了高度c轴取向的纳米Er3+/Yb3+掺杂的ZnO薄膜，利用X射线衍射、棱镜耦合、卢瑟福背散射等技术研究了所沉积薄膜的结构和光波导特性，结果表明:薄膜中均出现(002)衍射峰，且随着温度的增加，衍射峰半高宽减小，强度增大，(100)晶面逐渐消失。600℃时出现(004)晶面，薄膜的模有效折射率接近ZnO晶体的折射率。
ZnO是Ⅱ-Ⅵ族直接带隙宽禁带半导体材料，其禁带宽度为3.3eV，激子束缚能为60MeV，具有六方晶格结构，晶格常数a=0.325nm，c=0.52nm。氧化锌薄膜具有优良的光学、电学性能和化学稳定性，可以用来制作半导体压电器件、表面声波器件、太阳能电池、声光器件与气敏器件等。到目前为止，已应用多种技术成功的制备出了ZnO薄膜。在众多制备方法中，磁控溅射法由于其高速、低温、低损伤，成膜均匀、致密，纯度高、附着力强，应用靶材广、成本低等优点被广泛用来制备ZnO薄膜。掺杂的ZnO薄膜具有良好的光电特性，可广泛应用于制造柔性发光器件、透明电磁屏蔽、LED等。由于其具有较高的透光率和较大的禁带宽度，也可用于一些低损耗的光波导器件中。目前，作为透明导电膜的各种掺杂的ZnO薄膜已经被大量研究并应用于电荷耦合成像器件及其他领域。本文是采用磁控溅射技术制备高度c轴择优取向的Er3+/Yb3+的掺杂ZnO波导薄膜，研究了不同的衬底温度对Er3+/Yb3+掺杂ZnO薄膜特性的影响，为以后研究波导中的稀土离子发光做基础。
1、实验方法
采用FJL560型超高真空多功能磁控与离子束联合溅射镀膜设备，在石英玻璃基底上沉积Er3+/Yb3+共掺ZnO薄膜。在沉膜之前，首先对基底进行擦洗，然后用KC-250W超声波清洗机进行清洗，清洗液分别为去离子水+酸碱清洗剂，去离子水和无水乙醇，用来除去表面灰尘。靶材为直径76mm厚度6mm的铒镱掺杂氧化锌烧结陶瓷，其中铒、镱和氧化锌的掺杂比例为1：4：95，本底真空1.3×10-4Pa，工作气体采用纯度为99.999%的O2和Ar，氧气与氩气的流量比是16ml/min：2ml/min(标准状态)，起弧气压1Pa，工作压强0.7Pa，沉膜时间7h，溅射功率120W、反射功率2W，基底温度分别是25，200，400，600℃，衬底托盘的转速20r/min。采用日本RigakuD/MAX-RA型X射线衍射(XRD)仪(CuKα辐射波长为0.15406nm，扫描速度4°/min)分析薄膜的结构特性及其结晶情况。使用美国Metricon公司生产的Model2010型棱镜耦合仪测量薄膜波导及其有效折射率。采用卢瑟福背散射(RBS)技术测量薄膜的厚度，从而给出膜的沉积速率。
2、结果与讨论
2.1、XRD分析
图1是基底温度分别为25，200，400，600℃时沉积的Er3+/Yb3+共掺ZnO波导薄膜XRD谱图。图1表明，所有样品中均出现了(002)衍射峰，样品制备时的基底温度越高，(002)衍射峰的强度越大，且峰的半高宽(FWHM)越窄，说明样品沉积时基底的温度对膜的结晶状况有较强的影响[15]。图1还显示出，当基底温度在25℃及200℃时，薄膜除(002)衍射峰外出现了(100)衍射峰，说明晶粒可沿不同方向生长，呈现多晶向状态。当基底温度在400℃以上时，(100)衍射峰消失，并在600℃时出现(004)衍射峰。此结果表明，只有沉时基底温度高于某个值时，才可沉积出具有高度c轴择优取向的Er3+/Yb3+共掺ZnO薄膜。这一结果和SeongJunkang等[16]在文章中指出随着温度的升高，薄膜的(002)衍射峰的强度变大，薄膜的取向性更好的结果是一致的。增加基底温度有利于增强Er3+/Yb3+共掺ZnO薄膜的c轴择优取向，提高结晶质量。但是温度不能过高，否则会导致晶粒中氧和锌的化学比例失调，出现柱状晶。
图1 不同衬底温度下薄膜的XRD图
结论
利用磁控溅射技术在多种条件下制备出Er3+/Yb3+掺杂的ZnO薄膜，通过XRD、棱镜耦合、RBS等技术对薄膜结构和光波导特性进行了研究，结果表明:沉膜时的基底温度对膜结晶特性有重要影响，当基底温度低于200℃时，薄膜出现了(002)和(100)衍射峰，当基底温度高于400℃时，样品的(100)衍射峰消失，只有(002)和(004)衍射峰。表明基底温度高于某个值时，沉积的掺杂ZnO薄膜有高度c轴择优取向。测量膜的有效折射率为n0=1.9871，ne=1.9646，膜的厚度为875.75nm，膜的沉积速率为123nm/h。
