离子能流密度对AISI304不锈钢氮化层摩擦性能的影响

　　采用低温等离子体氮化技术，对AISI304不锈钢进行表面氮化处理。考察了离子能流密度对不锈钢氮化层性能的影响。运用X 射线衍射、扫描电镜和显微硬度计等分析手段对氮化层的物相组成及表面硬度进行分析及测量；利用球-盘摩擦实验在干摩擦条件下对氮化层的摩擦磨损性能进行测试。结果表明：AISI304 不锈钢经低温等离子体氮化处理后，形成单一高氮面心立方相γN。在氮化处理过程中，离子能流密度受工作压力及基片负偏压影响较大。离子能流密度变化能显著影响不锈钢氮化层的摩擦性能，随着离子能流密度的增加，氮化层显微硬度增大，摩擦系数减小，耐磨损性能上升。

　　奥氏体不锈钢因其具有良好的力学特性、耐腐蚀性及低廉的价格，而被广泛应用于机械、建材、食品工业及医疗器具等领域。由于它硬度较低，耐磨性能差，在腐蚀性环境中对点蚀敏感，因而限制了其在某些领域的应用。为了提高奥氏体不锈钢的硬度，耐磨性及耐点腐蚀能力，广大学者进行了不断地研究和改进，如: 改进传统不锈钢，研发新型不锈钢及表面改性处理等。因金属材料磨损及腐蚀等多发生于材料表面，故利用表面改性技术弥补传统金属材料不足并获得新型复合性能，实现其工程应用并满足不同领域的特殊要求，已经成为广大学者重点研究的课题之一。

　　表面改性方法种类较多，包括：表面热处理、机械处理、化学气相沉积、物理气相沉积、离子注入等。在常用的表面改性处理方法中，化学气相沉积技术因成膜平滑均匀，工艺绕镀性良好，膜层与基体结合强度高，对环境几乎无污染，而被广泛使用。化学气相沉积的温度较高，一般为900 ～1200℃，易造成薄膜脱落，工件变形失效等。有研究表明，利用化学气相沉积技术对奥氏体不锈钢进行等离子体氮化处理后氮化层中因氮化铬的形成，导致固溶体中贫铬，耐腐蚀性能恶化。在表面改性处理过程中，工作气体压强、基片负偏压和温度、射频功率及离子轰击能量对成膜质量影响较大。在以往研究中，人们只注重于前者对成膜质量的影响，对于离子轰击能量影响的研究较少。

　　鉴于此，本文采用低温等离子体氮化技术，利用射频电感耦合等离子体反应器(RF-ICP) 对AISI304 不锈钢进行氮化处理，获得了没有铬析出的渗氮层，引入离子能流密度反映离子轰击在成膜过程中的作用，通过改变工作气体压强及基片负偏压，研究离子轰击能量对AISI304 不锈钢氮化层摩擦性能的影响。

1、实验

　　1.1、样品制备

　　实验采用AISI304 不锈钢片为氮化试样，规格为20 mm × 20 mm × 0.8 mm。试样先用丙酮清洗去除表面污染物，再依次用粗细砂纸进行水磨处理去除表面钝化层，最后用1200#细砂纸进行抛光处理。氮化前，试样分别用无水乙醇和去离子水超声波清洗15 min，用压缩氮气干燥后，放入RF-ICP 反应器中进行等离子体氮化处理。

　　实验采用ICP 表面改性系统，系统结构如图1所示。石英管为真空室腔体，外径Φ40 mm，内径Φ32 mm，长280 mm，经机械泵和分子泵联合抽气，系统的本底真空优于1.0 × 10 ^-4 Pa。氮化具体过程: 不锈钢试样放入真空室内基片托上，通氩气对试样进行溅射清洗10 min，为加强清洗效果，试样施加300 V 负偏压；通工作气体高纯氮气，利用射频辉光放电产生的等离子体进行氮化，射频功率80 W，气体流量10 mL /min(标准状态) ，利用手阀调节工作压力，使其范围为3 ～ 20 Pa，基片负偏压0 ～500 V，沉积时间120 min，渗氮结束后继续通N2冷却至室温。

　　1.2、样品测试

　　利用毫安表及EPP2000 光质谱检测仪对离子束流密度及氮气放电光谱实时监测; 氮化层物相组成由PW3040 /60 型X 射线衍射(XRD) 仪进行分析确定; 用SSX-550 观察分析一体化型扫描电子显微镜(SEM-EDS) 检测氮化层的元素分布、含量及厚度; 氮化层显微硬度用401MVD 数显纤维维氏硬度计测试，试验载荷25 gf，保荷时间10 s，实验中为了减少测量误差，测量6 次后取平均值，定为最终显微硬度值；摩擦磨损实验在中科院兰化所研制的HT-500 型球-盘摩擦磨损试验机上进行，为无润滑的干摩擦磨损试验，摩擦副为直径Φ3 mm 的SiN 陶瓷球，硬度1600 HV，试验载荷470 g，转速168 r /min，磨损时间5 min。磨损结束卸载后用金相显微镜对磨损试样的表面形貌及磨痕宽度进行测量分析。

图1 ICP 等离子体表面改性装置示意图

3、结论

　　用低温等离子体技术对AISI304 不锈钢进行氮化处理，形成单一高氮面心立方相γN，且氮化层中未有CrN 相的析出。在氮化过程中，离子能流密度受基片负偏压及工作压力的影响较大，随着基片负偏压的增加，离子能流密度明显增加; 随着工作压力的增加，离子能流密度先增加后缓慢减小。离子能流密度对不锈钢氮化层的结构、硬度及摩擦性能影响较大，随着离子能流密度的增加，氮化层显微硬度增大，摩擦系数减小，耐磨损性能上升。