2024铝合金获得高强韧性的冷轧真空热处理工艺

　　研究了一种使2024 铝合金同时获得高强度和良好塑性的加工工艺———室温条件下的小变形量、多道次冷轧和180 ℃×720 min 真空时效热处理工艺。经过上述处理方法的样品伸长率可达9%，较T351 工艺条件下样品伸长率高30%;同时，与T351 工艺条件下比较，屈服强度提高~80 MPa。

　　铝合金质轻且力学性能优异、可加工性好等优点应用广泛。2×××系列铝合金是添加了Cu和Mg 元素形成的铝合金。因该类合金最初主要应用于飞机制造领域，又有飞机合金之称。该系合金的特点是具有高的强度、较好的耐热性和优良的成型性能，特别是抗疲劳裂纹拓展能力较7×××超高强铝合金好。2024 铝合金是该系合金中应用最为广泛的合金之一。由于2024 铝合金可以通过时效处理方法获得优良的综合力学性能，并且具有一定的高温抗蠕变性能，使该合金仍然在交通运输业、航空航天工业广泛应用。

　　为了节约稀有金属，通过探索适当的热处理工艺来同时提高可热处理强化型合金的强度和塑性，充分发挥其使役性能仍是目前结构材料研究的重点方向。尚勇等研究了多级时效对7175 合金力学性能和组织的影响，结果表明合金较为理想的热处理制度是550 ℃×2 h 固溶处理后水淬，人工时效制度为双级时效185℃×2 h+200℃×1 h。热处理后，试样抗拉强度可达340 MPa，伸长率达12%。形变热处理可以将塑性变形引起的细晶强化和热处理过程中产生的时效强化结合起来的工艺方法，这是提高铝合金强度的另外一种重要手段。但是，对于大压缩比压缩变形后时效处理的2024 铝合金的研究成果不多，研究大都针对加工工艺对抗拉强度的影响，对伸长量的研究不是很深入。同时，缺乏峰值时效时微观组织的表征相关信息。因此，本文利用拉伸实验机、透射电子显微镜以及EDS 能谱分析等现代化实验分析手段，研究一种能对2024 合金工业化生产起指导意义的热处理工艺，使该合金同时具有高的强度和较高的伸长率。

1、实验过程

　　实验用2024 铝合金是经拉伸成型的管状，壁厚10 mm。按质量分数(Wt%)表示其化学成分见表1。先将铝管沿垂直于轴线方向切断为40 mm 长的段，再沿轴线方向将其切割成尺寸近似为10mm×10mm×40 mm 的条状。热处理工艺如下：将样品放于管式真空炉(真空度为-0.1 MPa)中进行495 ℃×60 min的固溶水淬处理;然后再次将固溶处理后的样品切割成尺寸为5 mm×10 mm×40 mm 的条状，数量为50 个;在室温冷轧将上述切割后样品进行冷轧(控制每次压缩比<5%，分多次冷轧，累计的压缩比为30%，40%和50%);最后，在压强为-0.1 MPa的真空炉中进行180 ℃不同时间的时效热处理。温差控制在3%以内，间隔5 min 取出一条样品投入室温水中冷却。上述固溶处理过程中的转移时间<3 s。显微硬度测量和拉伸力学性能测量分别按照GB/T 4340.1-1999 和文献方式进行。透射电镜样品的制备参照文献。微观分析在倾角为±40°的GATAN 低背底双倾台，利用带有GATAN 能谱分析功能的F30 透射电子显微镜上进行，形貌像和高分辨像采用分辨率为2048×2048 慢扫描CCD 记录。

表1 2024 铝合金名义化学成分(Wt%)

2、分析与讨论

　　图1 是冷轧后180 ℃真空条件下时效不同时间样品的显微硬度变化曲线。由图1 可以看出，经冷轧后的三种样品的硬度较T351 处理样品的硬度有较大提高，并且冷轧后的样品硬度随时效时间的变化出现了两个硬度峰值，对应的时效时间分别是120 min 和720 min。选取上述两个时间段的时效样品制作力学性能测试试样，进行力学性能测试，并将力学性能测试结果示于图2。作为比较将对比样品的力学性能用虚线示于图2 中。

图1 冷轧时效态2024 铝合金显微硬度变化曲线

　　从图2 中可以看出，4 种不同压缩比冷轧后时效样品的屈服强度较对比样品有较大提升(图2a)，冷轧后时效样品屈服强度出现双峰。第一个峰值出现时间为120 min，第二个峰值出现时间在时效720 min。压缩比为30%的样品的第二个时效峰值几乎与第一个时效峰值相当，可以达到520 MPa。4 种样品的伸长率(δ5)具有不同的变化趋势(图2b)，压缩比为20%和30%经历了升高、降低再升高过程，压缩比为40%和50%样品经历的是升高、降低、升高和再次降低过程。压缩比为30%的样品，第二个时效峰(720 min)时压缩比为30%样品具有较好屈服强度和伸长率的匹配，屈服强度达520 MPa，几乎接近第一时效峰值(523 MPa)，伸长率达9%较第一时效峰时(6.9%)伸长率提高达30%。

图2 冷轧样品力学性能曲线，（a）屈服强度（σ0.2）随时效时间变化曲线；（b）伸长率随时效时间变化曲线

　　为了揭示微观组织对样品力学性能的影响，接下来进行了材料微观组织研究。由于30%压缩后时效样品力学性能较其他三种压缩比样品好，因此，微观组织的观察针对压缩比为30%峰值时效状态的样品。

　　图3 是压缩比为30%样品时效120 min 的形貌像。从图3a 中可以看出，经180 ℃ 120 min 时效，样品中大量位错墙沿着轧制方向排列，图3a 中插图白色箭头处的斑点就是S’相析出产生的特征电子衍射谱，因而证明合金中S’相已经析出。为了更确切说明S’相的析出，增大放大倍率后的形貌像见图3b。从图3b 中可以看出此时合金内部大量析出的去向不同的S’相。其中两个S’相用白色箭头示意性地标出。

图3 压缩比为30%时效120 min 样品的形貌像，(a) 位错墙结构形貌像，插图是对应的电子衍射，(b)析出相形貌像

　　从图2a 和图2b 中可知，此时合金的强度高，但伸长率较低。强度高的原因主要是由高密度的位错墙的存在和大量的S’的析出造成的。时效过程必然导致重结晶的发生，合金将产生软化现象。大量S’相的析出产生的析出强化效果不但抵消了这种软化现象，而且使强度进一步提升，进而达到第一个强化峰。S’是Al-Cu-Mg 系合金中常见的析出相、强化相，其能有效地阻碍铝基体中位错的运动，从而强化合金。样品伸长率较低的原因可以理解为S’的析出致使位错在基体中的运动受到阻碍，并且愈靠近S’应变场愈强，因而使变形变得不均匀化，造成颈缩过早地发生，降低了材料的伸长率。图4 是压缩比为30%样品时效720 min 微观组织像、电子衍射像和EDS 能谱分析结果。从图4a中可以看出时效720 min 后样品中出现了0.5 μm尺寸级别的析出相，对比图3a 可知此时S’相已经全部分解。双倾样品至铝的[001]带轴，拍摄黑色析出相和铝基体的电子衍射谱，并通过EDS 能谱分析确定析出相中只含有Al、Cu、Mg 三种元素。结合双倾操作和上述信息，经标定该析出相为Ω 相。Ω 相是Al-Cu-Mg 合金中添加微量Ag 元素，在铝基体的{111}晶面析出的盘状单斜相。因{111}晶面是铝的主要滑移面，在此面析出的Ω 相具有较强的阻碍滑移进行的能力，从而使析出Ω相的合金具有优良的力学性能。从图4a 中可以看出在时效720 min 时合金内部大量存在的Ω 相能有效地阻碍位错的运动起到强化合金的作用。同时，由于S’相的溶解，Ω 相的析出，多余的Mg 原子在铝基体中富集也会引起固溶强化效果。此时真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为伸长率有较大提高主要由于Ω 相之间就有较大的容纳位错增值的空间，样品塑性变形能够均匀进行，因而促使合金具有较好的伸长率。综合上述分析结果可知，时效后样品优良的综合力学性能峰值的出现是由Ω 相析出引起的。

图4 压缩比为30%时效120 min 样品的微观组织，(a) 形貌像，(b)[001]Al 带轴电子衍射，(c)EDS 能谱分析结果

3、结论

　　通过对室温条件下冷轧并180 ℃真空环境下时效处理的2024 铝合金的显微硬度测量、力学性能测试和微观组织的透射电镜分析，可以得到如下结论：

　　(1)冷轧后时效处理的2024 铝合金屈服强度出现两个峰值，分别出现在120 min 和720 min 时效过程中;获得优良力学性能的处理工艺是：室温条件下多道次的、总压缩比为30%的冷轧，180 ℃条件下真空720 min 时效;

　　(2)微观组织观察确认第一个强化峰的出现是由S’相析出导致的;但此时合金的延伸较低;第二个强化峰时样品具有优良的力学性能———较高的屈服强度和较好的伸长率，这样性能的获得与Ω 相析出有直接关系。