真空热压烧结Fe-Ni/Zr2P2WO12复合材料的致密度及其热膨胀性能研究

　　本文采用真空热压烧结法成功制备出接近致密性的Fe-Ni/Zr2P2WO12 复合材料。利用X 射线衍射、扫描电镜及热膨胀系数测试仪研究并讨论了复合材料的相结构、表面形貌及热膨胀性能，采用阿基米德原理计算了复合材料的致密度。结果表明：采用真空热压烧结法可制备出Fe-Ni/Zr2P2WO12 复合材料；其平均线膨胀系数在不同温度区间内均随复合材料中Zr2P2WO12 百分含量的增加而降低；复合材料的密度随Zr2P2WO12 含量增加而降低，但致密度均达到了90%以上。

　　铁镍合金是一种重要的合金工程材料，当镍的含量约为36%，铁的含量约为64%时称为因瓦合金。因瓦合金具有较低的热膨胀系数，因而被广泛应用于人造卫星、显像管、显示器荫罩、电子元件的封装等。铁镍基复合材料应用于表面镀层时，要求其具有较低的热膨胀系数和良好的导热性。致密度是影响材料导热性的一个重要的因素，对于采用粉末冶金法制备的烧结体来说，致密度几乎是制约材料热导率的一个关键因素。Zr2P2WO12 (以下记做ZWP)是一种负热膨胀材料，在室温到1073K 温度范围内具有-5×10-6 K-1 的热膨胀系数，因而本文采用真空热压烧结法，通过添加负热膨胀材料ZWP 得到的复合材料不仅能降低其热膨胀系数，还能保证复合材料具有良好的致密性。

　　对于一些比较难熔的金属或陶瓷粉末的烧结，一般采用有压烧结和无压烧结两种烧结方式。对于无压烧结来说其致密性存在一定的缺陷。而有压烧结的烧结方式主要有三种方式：热等静压烧结、热压烧结及气压烧结。热等静压烧结和气压烧结由于自身以及生产成本的昂贵等原因限制了其应用。真空热压烧结法为材料的制备提供了较高的真空度，能够进一步有效的降低材料的烧结温度，并能高效的排出小气孔中的气体，从而有利于提高材料的致密度。本文采用真空热压烧结工艺制备了不同ZWP 百分含量的Fe-Ni/ZWP 复合材料。

　　1、实验

　　1.1、Fe-Ni/ZWP 复合材料的制备

　　采用机械合金化法(MA)制备铁镍合金。其优点是：在固态下实现合金化，可以不经过气相、液相，不受物质的蒸气压、熔点等物理因素的影响，避开了复杂的凝固过程，使得熔点相距很大的2 种金属形成合金，并且这种工艺简单易行、成本低。复合材料的基体采用粒度小于200 目的铁粉( 纯度99.5%) 和镍粉( 纯度99.9%)为原料, 将Fe 粉与Ni 粉按64 ∶36 的重量比配制, 混合好的粉末放入行星球磨机中加乙醇湿混，转速为200 r/min，时间为10 h，得到铁镍合金。

　　真空热压烧结将粉末脱气、压制和烧结三个工序一次完成，与冷压烧结技术相比可在较低压力和温度下迅速获得较高的材料密度和结合强度，同时可得到细晶粒的致密材料。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为真空冶金具有能量消耗低，工艺简单等优良的特点而被广泛的关注。本研究将铁镍合金粉与ZWP 粉末充分混合后放入到石墨模具中，ZWP 的质量含量分别为0、20%、30%、40%，再将石墨模具放入到真空热压烧结炉烧结(真空度为10^-4 Pa，温度1000 ℃，压力25 MPa，保温4h)，最后得到直径15 mm、厚度4 mm 的样品。

　　1.2、性能测试及表征

　　使用Bruker D8 Advance 型X 射线衍射仪进行物相分析(Cu 靶，Kα 线，波长1.5406A觷，管流740 mA，管压40 KV)；使用德国L76 膨胀仪测试复合材料的线膨胀系数，标样为Al2O3，升温速率和降温速率为5 K/min； 使用JSM-6700F/INCAENERGY(日本电子)型扫描电子显微镜观察复合材料的组织形貌；利用阿基米德原理，采用“排水法”计算复合材料的密度。

　　3、结论

　　(1)真空热压烧结可以得到Fe-Ni/ZWP 复合材料；

　　(2)复合材料的致密度随着ZWP 含量的增加而降低，但真空热压烧结得到复合材料的致密度都在90%以上。

　　(3)复合材料的热膨胀系数随ZWP 百分含量的增加而降低；

　　(4)复合材料的致密度对复合材料的热膨胀系数有一定的影响。