热处理对原位自生7715D钛基复合材料力学性能的影响

　　非连续纤维增强钛基复合材料因其具有高强度、高疲劳抗力和优异的高温持久性能而备受人们的关注，并已在航空航天等高新技术领域得到应用。TiB、TiC因其模量高、密度低以及与基体合金相近的热膨胀系数而被认为是生成钛基复合材料较为理想的增强体。近年来，原位生成钛基复合材料方法引起人们的广泛关注，该方法不仅工艺简单，生产成本低而且制得的钛基复合材料增强体与基体界面规整结合良好。另外，有研究发现，稀土元素的添加可以吸收合金中的氧含量同时起到细化晶粒的作用，因而被认为是提高合金高温性能的理想成份。

　　在前面的研究中，与7715D合金相比，原位生成的层片状7715D钛基复合材料表现出优异的蠕变抗力。此外，等轴状的7715D钛基复合材料在1050°C 应变速率10-3条件下，获得了802%的良好超塑性。由于层片状组织与等轴状组织各有特点，为了获得钛基复合材料良好的综合性能，因而有必要对于不同组织的7715D 钛基复合材料室温和高温力学性能进行研究。

　　本研究利用真空自耗电弧炉熔炼技术，并利用热加工原位合成了以7715D为基体的TiB、TiC和La2O3增强的钛基复合材料。通过选择分别在β相区与α+β相区退火两种热处理制度，获得了完全层片状组织和等轴组织，并测试了它们的低温及高温力学性能。

1、实验方法

　　本实验采用真空自耗电弧炉熔炼进行制备，为保证化学成份均匀性，制备过程采用3次熔炼。具体制备方法如下：首先按成份配比称取海绵钛（一级）、LaB6化合物和B4C化合物、合金元素以及中间合金，将其混合均匀；接着利用压机将混合均匀的原料压制成电极棒；然后将电极放入真空自耗电弧炉中熔炼。熔炼过程中发生的化学反应为：

　　12Ti + 2LaB₆ + 3[O] =12TiB + La₂O₃(1)
　　5Ti + B4C = 4TiB +TiC (2)
　　Ti +C = TiC (3)

　　其中，制备TMC1时未添加B4C化合物，只发生化学反应(1)，而制备TMC2时除了添加LaB6化合物和B4C化合物外还添加石墨粉，(1)(2)(3)反应都发生。生成增强体的反应物质量百分数和增强体名义体积分数如表1 所示：

表1 复合材料增强体理论体积分数

　　表面车光后的3 次锭，经1100~1150°C 自由锻造开坯，再在960~1010°C 进行热辊轧，得到直径为15cm的棒材。具体的两种热处理制度如表2所示，其中TMC1 的β 相变点为1020°C，TMC2的β 相变点为1095°C。

表2 基体与复合材料的热处理制度

　　利用 D-max IV A X射线分析仪器进行了XRD 物相分析，测试条件为25°C，铜靶，电压35kV, 电流40mA。材料的光学金相采用传统方法（磨光、机械抛光和腐蚀）制备，观测在金相显微镜LEICA(MEF4A/M)上进行。材料的室温拉伸试样尺寸为φ6mm×30mm，室温拉伸测试在MTS－810 试验机上进行。高温拉伸试样尺寸为4mm×2 mm×16mm 板材，高温拉伸测试在CSS-3905 试验机上进行，应变速率为10-3 测试温度分别为600°C，650°C，700°C。

　　利用JSM-6700F 扫描电子显微镜(SEM)观察了拉伸后断口形貌以及沿拉伸方向增强体断裂情况。

3 结果与讨论

3.1 材料的显微组织

　　图1 显示了基体合金（MA）和复合材料(TMCs)的XRD图谱，从中可以看出原位生成了TiB, TiC 以及La₂O₃等增强体。与TMC1相比，TMC2的TiB衍射峰较强，表明生成的TiB含量较多。TMC1中未添加B4C和石墨粉，因而没有TiC衍射峰出现。

　　图2 给出了两种热处理条件下基体合金和复合材料沿加工方向的光学金相图。HT1条件下，基体获得了完全层片状组织，而TMCs 获得的是等轴组织，说明硼元素和碳元素的加入使得β相变点温度提高，经HT1 热处理时，MA 已处于β相区而TMC1 仍处于(α+β)两相区。HT2 条件下TMCs均获得层片状组织。另外，与TMC1 相比，TMC2 的α相体积分数明显增多，这主要是由于碳元素作为较强的α相稳定性元素能显著提高β相变点温度，从而导致相同温度下平衡态α相比例较多。根据已有研究结果，图中短纤维状增强体为TiB，颗粒状增强体为TiC，La₂O₃因其十分细小在光学显微镜下难以观察到。比较层片状组织可以发现，与基体相比，TMCs 的晶粒以及α层片长度均变的较小。这主要是由于一方面硼、碳等元素导致的熔炼冷却过程中液面前沿成份过冷，另一方面β相区退火过程中增强体的存在抑制了β晶的再结晶长大。此外，对比图2(d)和(e)可以看出，TMC2 的α层片宽度比TMC1 的α层片要大。由于合金的层片宽度往往是由冷却速度决定，而TMC1与TMC2 都是相同直径的棒材空冷，故二者具有相同的冷却速度，但却具有不同的α层片宽度，这主要归结为TMC2 中添加碳元素的影响。由于间隙碳原子的扩散速率明显要高于其他α稳定性合金元素，因而其对α层片的动力学生长起到促进作用，而增强体对其长度方向上的生长有抑制作用，故表现为宽度方向上明显要高于TMC1 的层片宽度。

图2. 两种热处理制度下基体合金及复合材料金相显微组织

3.2 力学性能

　　表2给出了层片状组织的基体合金及不同热处理制度下的复合材料的室温性能。与基体合金相比，复合材料的杨氏模量、屈服强度及抗拉强度均得到明显的提高，并且不论是等轴组织还是层片状组织的复合材料强度和刚性均随着增强体体积分数的增加而提高，其中以TMC2 提高最为明显，但TMC2 的塑性损失较为严重。这主要是由于TiC 的弥散强化作用对于强度的提高起到很大效果，因为TMC2 与TMC1 中的La2O3 含量是相同的。然而，塑性的严重丧失却不能简单归因于TiC 所致，因为从体积分数来看，TiC 的体积分数并不高。