低真空脉冲离子氮化工艺试验

2014-11-05 赵亮沈阳鼓风机集团股份有限公司

　　本文就低真空脉冲离子氮化这种新设备、新技术进行了工艺试验。应用金相检验、扫描电子显微镜分析、X 射线能谱分析等进行了检测分析。确定了低真空脉冲离子氮化的最佳工艺参数，制定出脉冲离子氮化的热处理工艺方案。

　　低真空脉冲离子氮化(LDMC)是一项新技术(新设备、新工艺)，较传统的(LD)离子氮化具有很多优点，首先是脉冲离子氮化具有物理参数单独控制、工艺参数独立调节且变动范围大的特性；由于脉冲电源对弧光放电的抑制作用，因此对于很多零件无需堵孔、可获得高质量的表面、绝无灼伤;能提高层深、节能、能提高设备的利用率;可在深孔、窄缝、微孔内实现离子氮化。本文是新设备投产前的工艺试验及脉冲离子氮化的工艺研究。

1、试验设备及试验方法

　　我们进行工艺试验设备的型号是LDMC-150E脉冲离子氮化炉，该低真空脉冲离子氮化设备的外观全貌见图1a，是由脉冲电源控制柜、两台机械真空泵、离子氮化真空炉体、供氨系统等组成的。该设备试验时用的是模拟工件，试块的材料是35CrMoV，共进行了五炉工艺试验。氮化工艺过程是先对设备抽真空，然后通入氨气、升温、保温进行氮化。

低真空脉冲离子氮化炉

图1 低真空脉冲离子氮化炉

2、工艺试验参数及数据

　　五炉脉冲离子氮化工艺试验的工艺参数见表1，脉冲离子氮化的氮化层厚度和表面硬度的试验结果见表2，表2 中离子氮化厚度金相法检验用的腐蚀剂是马氏试剂。

表1 脉冲离子氮化工艺试验的工艺参数

脉冲离子氮化工艺试验的工艺参数

表2 脉冲离子氮化工艺试验的结果(氮化层深mm/表面硬度HV)

脉冲离子氮化工艺试验的结果

　　第一炉模拟工件上下摆放了五层，每层放了一个试块，试块编号从下往上分别为1# 试样到5# 试样，氮化层深度从下往上由深变浅，表面硬度从下往上由低变高，说明炉子的下面温度高，上面温度低，炉内的温度场分布还是符合规律的。第五炉离子氮化的温度场分布特别均匀，除了放在最顶部的4#、8# 试样以外，其余所有的试样无论是放在外侧、里侧还是侧面，氮化层深都在0.60 mm 左右，表面硬度都在HV600 以上，无论是氮化层深还是表面硬度都比较均匀，上面的温度低这是离子氮化温度场的客观现实，解决的办法也很简单，在最上层工件的上面放一个假工件，将温度偏低的情况转移到假工件上就可以了。

　　我们对第五炉的1# 和7# 试样进行了硬度梯度测试，在DMH-2LS 型显微努氏硬度计上进行硬度实验，硬度梯度曲线见图2，根据GB/T 11354-2005 标准中有关规定，用维氏硬度计从边缘往中心垂直打硬度，打到高出心部30~50 HV(HK)处作为全硬化层深度，由该标准得出，1# 试样的渗层深度为0.60 mm，同金相检验的结果是吻合的。7# 试样的渗层深度为0.55 mm，略低于金相法结果。

氮化层深度的硬度梯度曲线

图2 氮化层深度的硬度梯度曲线

3、脉冲离子氮化层显微分析

　　我们用4% 硝酸酒精腐蚀后，在DMI -3000M 型金相显微镜下观察氮化试样的心部原始组织见图3a，心部具有均匀弥散的回火索氏体组织。用马氏试剂腐蚀后的心部金相组织见图3b，心部组织的游离铁素体为二级，参照GB/T 11354-2005 钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验标准，扩散层的氮化物级别为二级见图3c，没有脉状、网状氮化物，图3d 是它的扫描电镜照片。图3e 是渗氮层的金相组织照片，为含氮的索氏体，图3f 是它的扫描电镜照片。X 射线能谱分析的结果是：渗氮层N/Fe 为30/68、26.5/71.5，说明以ε 相为主。

脉冲离子氮化的金相和SEM 照片

图3 脉冲离子氮化的金相和SEM 照片

4、脉冲离子氮化工艺方案

　　4.1、离子氮化工件的预先热处理

　　为了保证渗氮件心部具有必要的力学性能，为获得良好的渗氮层组织性能提供必要的原始组织，也为提高心部硬度、增强基体对表面渗氮层的支持能力，零件离子氮化前要预先进行调质热处理。

　　4.2、离子氮化工件的清洗

　　虽然脉冲离子氮化大大减少了清理打弧阶段的时间，但通过脉冲离子氮化工艺试验，发现氮化工件的清洗对于脉冲离子氮化同样是极其重要的。

　　4.3、离子氮化的气源

　　脉冲离子氮化炉也应配备裂解炉，氨气分解成比例为1：3 的氮、氢混合气，再通入离子氮化炉内，这样就可以避免用冷氨进行离子氮化处理的缺点。

　　4.4、合理配装炉及辅助阴阳的设置

　　达到各工件或工件各部位的温度均匀一致，需要时可增设辅助阴极或辅助阳极。

　　4.5、气体的流量

　　经过工艺试验，保温工作流量控制在1.0~1.2 L/min 之间比较合适。

　　4.6、气体的压力

　　离子氮化的工作气压范围一般为100~1200Pa，处理机械零件最常用的气压范围是266~532 Pa，本设备推荐气体的压力为300~400 Pa 左右。气体的压力对总渗层没有影响，只对化合物层的相结构和厚度产生影响。

　　4.7、离子氮化温度

　　离子氮化温度是离子氮化极为重要的工艺参数，温度的高低影响到渗氮速度、表面硬度、化合物层相结构和厚度、工件的变形度等。经过脉冲离子氮化的工艺试验，离子氮化温度选择520~530 ℃是比较合适的。

　　4.8、离子氮化时间

　　离子氮化的时间主要根据零件所要求的渗层深度，所采用的离子氮化温度来定，经过工艺试验，我们认为比传统的LD 离子氮化可稍为短一点。

　　4.9、离子氮化电压、占空比

　　离子氮化时的电压和电流密度的大小主要取决于渗氮温度、气压、阴阳极距离等。实验表明，辉光电流密度在0.5~20 mA/cm² 范围内改变时对渗层的硬度和深度没有明显的影响，一般认为在保温阶段取电流密度在0.5~5 mA/cm2，电压在400~800 V，阴阳极之间距离取30~70 mm 时加热功率最小。我们通过脉冲离子氮化的工艺试验，认为电压在700 V 左右、占空比70%左右比较合适。