热处理对Co-Cr-Ta合金靶材磁性能的影响

2014-12-09 穆健刚钢铁研究总院

　　基于磁控溅射磁性薄膜存在铁磁性靶材难以正常溅射的问题，本文从改善靶材的制备工艺，提高靶材表面漏磁率出发，结合Co-Cr-Ta 合金的差示扫描量热法曲线，采用不同的热处理制度对Co-Cr-Ta 合金进行了热处理，并测定了不同热处理制度下Co-Cr-Ta 合金的相结构、织构和靶材表面的漏磁率，发现热处理后，Co-Cr-Ta 合金的主相由面心立方的Co 相转变为密排六方的Co 相，形成c 轴趋于平行轧制面的{ 1 2 10} 和{ 10 10} 线织构，靶材表面的漏磁率增大5 倍，并且漏磁率随热处理保温时间的延长而增大，得出了最佳热处理保温时间。Co-Cr-Ta 合金经过热处理后，发生相变并形成{ 1 2 10} 和{ 10 10} 的线织构，是漏磁率增高的根本原因。

　　自1977 年S. Iwasaki 等[1]发现CoCr 合金薄膜具有明显的晶粒择优取向( 织构) 以来，由于其垂直磁化特性优异，从而被认为是理想的垂直磁记录介质，随后有众多学者对其进行了大量的研究。上个世纪末，垂直记录模式在实验室中逐渐走向了成熟。2006 年1 月，美国希捷( Seagate) 公司正式宣布了业内第一款采用垂直磁记录技术的2. 5 英寸移动型硬盘Momentus 5400. 3，存储密度达到了每平方英寸132 Gbit。理论证明，垂直记录模式能够大幅提高存储密度，可以达到每平方英寸500 Gbit。Co-Cr-Ta 合金薄膜作为一种重要的磁记录介质，各国学者对薄膜的性能进行了大量的研究，但对靶材的研究鲜见报道。

　　Co-Cr-Ta 合金本身是一种铁磁性材料，具有高的导磁率，在进行磁控溅射时，大部分磁场从靶材内部通过，严重的磁屏蔽使通过靶材表面的磁场很少，这导致无法进行磁控溅射，成为效率很低的二极溅射，薄膜沉积速率大大下降，基片急剧升温，这在生产上是无法接受的。基于磁控溅射磁性薄膜时，存在铁磁性靶材难以正常溅射的问题，从靶材的制备角度考虑，改善靶材的制备工艺，提高靶材表面漏磁率( PTF，Pass Through Flux) 是解决途径之一。本文从改善靶材的制备工艺出发，对Co-Cr-Ta合金样品进行了差示扫描量热( DSC，differential scanning calorimetry，以下简称DSC) 法分析，研究了不同热处理制度下Co-Cr-Ta 合金的相结构和PTF值，以及轧制状态和热处理状态的织构，探讨了Co-Cr-Ta 合金相结构、织构和靶材表面PTF 值之间的关系。

1、实验

　　本实验采用99. 9% 的Co 条、Cr 块和Ta 条为原料，Co∶ Cr∶ Ta 按82∶ 14∶ 4 的原子比进行配料，将配好的原料放入10 kg 真空感应熔炼炉进行熔炼，熔炼时真空度为0. 1 Pa，全熔后经过精炼，浇铸成锭;铸锭经多火锻造和轧制成规定尺寸的锭坯，锻造和轧制的温度均为1230℃，终锻和终轧温度大于1200℃，冷却方式为空冷，锻造和轧制的总变形量均大于50%。轧板尺寸为190 mm × 200 mm × 10 mm，共四组。一组保持原始状态，作为对比; 另外三组放入中温箱式电阻炉中保温，温度为895℃，通氩气保护，保温时间分别为6，12， 24 h，到保温时间后迅速将轧板从电阻炉中取出放入盛有大量室温水的水槽中淬火; 然后将四组轧板分别机加工出一个Φ180 ×8 mm 的靶材，测量PTF，再分别从靠进靶材的位置取10 mm × 10 mm × 10 mm 和16( 沿轧制方向) × 14mm × 10 mm 的小样去做X 射线衍射分析( X-ray diffraction，XRD) 和织构测定。XRD 的测定采用Philip生产的仪器，型号: X' Pert Pro，Co-Kα 射线，步长0. 0083556°，扫描方式为连续扫描，角度范围为20°～ 120°。织构的测定采用西门子D5000-XRD 仪，Cu靶，使用单色器。取原始态的轧板做DSC 分析，采用的仪器为: NETZSCH DSC 404C，升温速率为10℃ /min，温度范围为26 ～ 1300℃。PTF 测量仪器采用SYPRIS，型号: Model 6010 Gauss /Tesla meter，测量标准采用ASTM1。