退火处理对La0.6Sr0.4MnO3/Fe-Ni 复合物吸波性能的影响

　　采用溶胶- 凝胶法制备La0.6Sr0.4MnO3，真空球磨法制备FeNi3 合金，将FeNi3 合金与La0.6Sr0.4MnO3按比例混合进行真空球磨复合，后对复合样品进行退火。对样品电磁参数测定发现，FeNi3 合金的添加有利于改善La0.6Sr0.4MnO3 的电磁特性，低频段吸波性能有显著提升，而且退火处理后复合样品的微波吸收量可进一步提高。退火样品在低频率段的微波吸收量较La0.6Sr0.4MnO3 有近5 倍的提高，且整体波动幅度也有所减小。

　　吸波材料是一种可以将入射电磁波转化为其他形式能量吸收掉的一类功能材料，其不仅是军事航天雷达隐身技术研究的核心部分，同时在民用电磁屏蔽应中也有广泛应用。但由于以往单一成分的吸波材料难以同时满足宽频化、高吸收量及轻型化等方面的应用要求，因此现在国内外对吸波材料的研究重点多为复合吸波材料。钙钛矿结构材料La1-xSrxMnO3 是锰氧化物巨磁阻材料，也是一种很有潜力的电磁波吸收材，但是该材料存在吸波效率整体不高，低频段吸波效率较差等缺点。新型磁性吸收剂Fe-Ni 合金，具有整体较高的磁导率, 尤其在低频段有更加突出吸波性能，但同时它的抗氧化、耐酸碱腐蚀、阻抗匹配的能力却远不如钙钛矿结构的La1-xSrxMnO3。基于以上考虑，本文制备了钙钛矿结构材料La0.6Sr0.4MnO3和FeNi 合金，通过真空球磨将俩种吸波材料复合，并进行适当退火，使得La0.6Sr0.4MnO3 吸波性能得到了大幅度的提升。

　　1、实验方法

　　1.1、样品制备

　　采用分析纯La(NO3)2·6H2O(分析纯)、Sr(NO3)·6H2O(分析纯)、50%的Mn(NO3)2 溶液及柠檬酸、浓氨水为原料，按照分子式La0.6Sr0.4MnO3 称取配比原料并将其溶于去离子水中，形成混合溶液(柠檬酸与金属离子的摩尔比为1：1)，用JB-4A型电磁搅拌器对溶液进行搅拌，再用浓氨水调节溶液PH 值使其为中性，低温浓缩溶液得到溶胶，再在LB-1 型真空干燥箱中干燥，将干燥后的样品取出研磨成粉，将粉未样品放入电阻炉中在300℃下焙烧， 以去除样品中的有机物， 再在800℃下烧结8h 得到样品，标记为L 样品。按分子式FeNi3 称量铁、镍粉末原料，均匀混合后，放入球磨罐中，球磨罐抽真空后，按球料比为10：1，转速为200 rad/min，球磨时间85 h 的条件在QM-1SP 行星球磨机上对混合原料进行粉末合金化处理。后将球磨灌中加入无水乙淳再进行1h 的湿磨，最后将球磨后的样品自然干燥，制得的样品标记为F。

　　把制备好的La0.6Sr0.4MnO3、FeNi3 粉末按质量比3：1 放入球磨罐中，球料比为10：1，球磨罐抽真空后进行球磨复合，转速为200 rad/min，球磨时间3 h 后制得复合样品，标记为L-F。将复合样品真空条件下密封到石英管中，在500 ℃条件下退火30min，制得的样品标记为L-F-T。

　　1.2、测试方法

　　X 射线衍射仪分析样品的物相组成，扫描范围20°～80°(靶材为Cu，工作电压40V 工作电流40mA)，衍射仪厂家型号：荷兰Philip 公司生产的TW1830 型衍射仪。

　　采用AV3618 型微波矢量网络分析仪测量La0.6Sr0.4MnO3 及复合样品的吸波特性、复磁导率、复介电常数。

　　2、结论

　　(1) 溶胶- 凝胶法制备钙钛矿结构的La0.6Sr0.4MnO3， 并通过粉末冶金制备了FeNi3 合金。再用真空球磨将FeNi3合金添加到La0.6Sr0.4MnO3 中，对复合样品进行适当退火，最终有效提升La0.6Sr0.4MnO3 的吸波性能。

　　(2)样品的电磁参数测试发现，复合了FeNi3合金后样品的复介电常数虚部减小，复磁导率虚部提高，且低频率段提高效果更加显著，而且适当的退火处理后复磁导率虚部进一步得到提升。

　　(3) 通过测试样品的吸波性能发现，La0.6Sr0.4MnO3 中添加了FeNi3 后，其对微波的吸收量明显提高，尤其在低频率段吸收量更有显著提升，而退火后样品微波吸收量整体又有所提高，且在低频率段较La0.6Sr0.4MnO3 有近5 倍的提升。这表明L-F-T 样品是一种很好的吸波材料。