真空电子束悬浮区熔炉的研制
介绍了真空电子束区熔炉技术性能、区熔原理、设备结构及特点。该设备是国内第一台国产化的电子束区熔炉，能够对最大尺寸为φ30mm×1000mm 的难熔金属及其合金棒料进行悬浮区域熔炼提纯，而且可以进行难熔金属及其合金单晶的制备工艺。该设备的研制成功，对我国难熔金属区域熔炼提纯及单晶制备技术的研究和生产具有重要的现实意义。
难熔金属及合金在航空航天、电子信息、能源、化工、冶金和核工业等国防及民用领域有着不可替代的作用，受到世界各国的高度重视，已成为材料科学最为活跃的研究领域之一。难熔金属的发展为尖端技术和工业领域的发展提供了强有力的技术支持，尖端领域的发展反过来又推动了难熔金属材料研究和应用的不断进步。难熔金属单晶材料具有塑—脆转变温度低、不存在高温和低温晶界破坏、与核材料有良好的相容性、高温力学性能稳定等优点，可显著提高零件稳定性、可靠性和工作寿命。电子束悬浮区熔技术具有能量密度高、无坩埚污染、电热转换效率高、控制简单且精度高等优点，它既能去除气体和夹杂以提纯难熔金属，又能生长出具有理想组织结构的单晶体，成为制备高纯难熔金属的重要方法。
电子束区熔技术不但能够进行难熔金属提纯，而且还可以用于金属的单晶生长[9]。美国和俄罗斯电子束区熔难熔金属及其合金单晶技术较为成熟，产品种类齐全，并且已经得到了较为广泛的应用。我国在该领域的研究尚处于起步阶段，单晶制备手段尚不完善，研究仪器和设备落后，而且主要依靠进口，设备成本高，制约了电子束区熔难熔金属及其合金单晶技术在国内的发展。为推动难熔金属区域熔炼提纯及其合金单晶技术在国内推广，北京有色金属研究总院对电子束区域熔炼、提纯及单晶生长相关技术进行了探索和研究，对真空电子束区熔炉进行了设计开发。
1、主要技术参数
(1)电子枪功率：25kW；
(2)电源电压：20kV；
(3)灯丝工作时间：200h；
(4)最快生长速度：50mm/min；
(5)熔炼炉室真空：6.7×10-5 Pa；
(6)棒料尺寸：(φ4mm-φ30mm)×1000mm；
2、电子束区熔原理
电子束区熔是一个复杂的物化提纯过程，材料中的杂质由于在固态和液态中的分配系数不同，经过区熔生长被驱赶到料棒的末端而起到提纯作用。对于金属杂质来说，其去除不仅依靠区熔提纯，也依靠高温下的直接蒸发。气体和其它夹杂物则主要依靠高真空下的脱气和化学反应去除。
电子束区熔是在真空环境下，高能荷高速运动电子的动能转换成热能、使金属熔化的一种技术，它涉及到光学、真空、材料工程、电子学等多个交叉学科。其基本工作原理为：图1 所示，电子枪发射出电子，电子在电场的作用下得到加速，使电子束轰击到物料表面，将高速运动电子的动能转换成热能，使物料熔化。电子束悬浮区熔的实质是利用环形电子枪熔化毛坯棒并在其上形成狭窄熔区，熔区借助表面张力保持在原始料棒和已凝固料棒之间，并在电子枪沿其长度方向缓慢移动时在熔区后面定向凝固，从而沿着整个料棒的长度方向进行区熔提纯或生长成为单晶。
保持熔区的稳定性是电子束区熔生长的关键，只有在表面张力和重力保持稳定的情况下，才能保持熔区的稳定，从而实现电子束区熔生长。通常选择熔炼规范时应使液态金属温度保持在熔点附近，获得最大的表面张力来保持熔区稳定。实际操作过程中，还可以通过调节聚焦系统的高度和环形阴极直径来调节熔区长度，以保证不同直径棒料的熔区稳定。
图1 电子束区熔原理图
图2 电子束区熔炉
3、设备组成及特点
真空电子束区熔炉是一非常复杂的系统，主要包括炉体、电子枪、驱动装置、真空系统、电源及电控系统和冷却系统，图2 所示。
3.1、炉体
卧式、圆形、双层水冷夹套结构，在炉体上设置有与各分系统接口。炉体一端为双层封头固定结构，另一端为水平开启炉门，炉门设置有观察窗。电子束区熔过程中，高速电子轰击金属物料时会产生X 射线，为了防止X 射线伤害操作人员，必须采取有效的屏蔽和防护措施，并使用符合要求的零部件。炉体采用不锈钢材料，在与炉室连接的部位(如法兰、连接卡子)也同样使用了不锈钢材料制成。在炉门、观察窗等部位均设置了迷宫型屏蔽装置，在观察窗上使用了铅玻璃。每次对熔炼室和电子束发生器进行检修或清理后，必须检测X 射线是否有泄露，防止X 射线泄露对操作人员造成伤害。
3.2、电子枪
电子枪是真空电子束区熔炉最关键的装置，主要用产生冶炼工艺所需要的电子束。该设备采用环形电子枪，是电子枪的一种。电子枪的工作原理为：灯丝通电发热至白炽状态后会发射出大量热电子，加速电场采用负高压，阳极接地，电子在高压电场的作用下加速。由于加速电场、屏蔽的作用，使电子能向阳极集聚。通常加速电场最大为20kV 且可连续调，功率可达25kW，强电场的作用是加速具有一定速度的热电子，其速度为：
该环形电子枪主要由电子枪枪体、上下辅助电极、灯丝和聚束极四部分组成，电子枪枪体为水冷结构，分为上下两部分，在枪体上部装有上辅助电极、聚束极和灯丝(阴极)，在枪体下部装有下辅助电极。在该电子枪中，枪体、上下辅助极和辅助极接负高压，需要进行区熔的棒料接地，作为阳极。
图3 电子枪
3.3、驱动装置
电子束区熔炉驱动装置主要由料杆驱动装置和电子枪升降装置两部分组成，其中料杆驱动装置分为两部分，上原料棒驱动装置和下仔晶驱动装置。上下驱动装置能够实现两部分动作，料杆的上下升降和料杆的旋转。为确保进行区熔提纯或单晶生长的棒料形状规整，同心度高，就要求料杆和仔晶两部分的同心度要好，这就对炉体上料杆和仔晶驱动装置接口提出了很高的要求，所以在炉壳以及与驱动装置接口的加工中设计了特殊工装，保证上下两接口的同心度要求。电子枪升降装置能够驱动电子枪上下升降，根据区熔的棒料直径和电子枪功率大小，电子枪升降速度可调， 电子枪上下升降速度一般为0.5mm-50mm/min。该部分传动控制精度是非常精密的，所以选择了伺服传动系统。
图4 电子枪升降装置
图5 料杆驱动装置
3.4、真空系统
电子束区熔提纯和单晶生长工艺常用真空度在10-3-10-5 Pa 之间，而且要保证真空环境的洁净，为此该真空系统选用分子泵作为主泵对炉室进行抽真空，分子泵不但可获得高真空，几乎可做到无油，使系统避免受到真空泵油蒸汽的污染，分子泵所提供的清洁高真空，减少了异常气体放电，可使灯丝在高温下长期、稳定、可靠地工作。
该系统采用2 套独立的抽气系统，可分别使用，也可同时使用。每套真空系统由1台分子泵、1 台旋片泵组成二级抽气系统。该系统从大气压到10-5 Pa 有良好的抽气能力。真空阀均为气动挡板阀，突然停电时会自动关闭，保护系统不受破坏。在各级管道中均有检漏接口，便于逐级检漏，为避免误操作，系统设置了完善的安伞联锁。
3.5、电源及电控系统
真空电子束区熔炉在熔炼时要求电子枪系统、真空系统、机械传动和冷却系统按照工艺要求协调工作，尤其是真空设备和电子枪引束对工人技术要求较高。
该系统主要由上位机、触摸屏、PLC 可编程控制器、电压表、电流表、真空计、工业摄像机等组成，主要是调整和控制电子束区熔工艺参数，实现真空系统的所有泵、阀在满足所需真空条件时开启、关闭的全自动及手动控制。电极杆上下升降、转动、电子枪上下升降等电机在熔炼、出料全过程的运行、定位、限位的全自动运行及手动控制。负高压电压、电流、灯丝电压电流、聚焦、炉室真空度、料位显示等参数均由变送器经A/D 转换后送至PLC、上位机进行实时动态监控，通过工业电视观测熔炼全过程。操作台上有大型触摸屏，可进行系统控制图显示、参数修改和手动操作。整套系统具有水压、水流、水温、电子枪、炉室真空、高压系统的保护连锁、控制功能。
4、结论
该设备已成功应用于生产中，对碘化铪棒进行了提纯获得了高纯金属铪，Ca、Mn、Cu、Ni、Ti、Fe、A1、Cr 等金属杂质的蒸气压比金属铪高的杂质元素都降低到了很低的水平。随着对电子束区熔难熔金属及其合金单晶技术进行更深入、更全面的研究，制定合理的工艺参数，可以制备出低成本高品质的难熔金属晶体。
