氮流量比对直流/射频磁控溅射CrN涂层耐腐蚀性的影响

2014-02-19 谈淑咏南京工程学院材料工程学院

　　采用直流/射频磁控溅射法，在不同氮流量比条件下制备了CrN涂层。利用扫描电镜、X射线衍射、显微硬度计和电化学测试系统研究了氮流量比对涂层组织和性能的影响，并对涂层腐蚀机制进行了初步探讨。研究结果表明：不同氮流量比条件下，直流溅射CrN涂层呈现明显的柱状晶，组织疏松，而射频溅射涂层结构都比较致密，导致射频涂层的耐腐蚀性明显优于直流涂层；在直流条件下，氮流量比为70%时的CrN涂层耐蚀性最佳。

　　CrN涂层不但具有优良的热稳定性、较高硬度、良好的耐磨性和抗腐蚀性，而且显示出优越的电性能及其与GaN的良好晶格匹配功能，使其不仅用于机械制造工业，还在生物、光电子器件和绿色能源等方面有着广阔的发展前景。磁控溅射法具有高速、低温、低损伤等特点，因此，CrN涂层多采用此法制备。研究表明，磁控溅射法制备CrN涂层时，氮流量比、工作气压、溅射功率和溅射温度等工艺参数均会对涂层组织和力学性能产生影响，且氮流量比的影响相对较大。但氮流量比对涂层耐腐蚀性的影响却鲜有研究，为此，本文结合磁控溅射两种方法(直流/射频)，探讨氮流量比对涂层耐腐蚀性能的影响。

1、实验

　　实验采用JGP450A2型超高真空磁控溅射仪制备直流/射频CrN涂层。基片为镜面304不锈钢，靶材为纯度99.8%的Cr(尺寸为580mm×5mm)。在氮气流量保持10mL/min不变的情况下，通过调节氩气流量，制备不同氮流量比(即N2/(Ar+N2)分别为30%~100%)的直流/射频CrN涂层。涂层沉积过程中，本底真空度6×10^-4Pa，基底偏压-50V，工作气压0.5Pa，溅射功率150W。为增加涂层与基底的结合力，在基片上先沉积一层Cr作为中间层，沉积时间5min。溅射过程中靶基距均为60mm，基底由水冷却。

　　涂层采用德国Bruker公司生产的D8DISCOVER型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，选用的辐射源为铜KA，K=1.5406nm，管电压为40kV，管电流为40mA，采用连续扫描的方式，2H角扫描范围为30°~85°。显微硬度测试在FM-700数字式显微硬度计上进行，载荷为0.098N，测试6点取平均值。使用Partstat2273电化学测试系统测量氮化铬涂层在1mol/L盐酸溶液中的动态极化曲线，试验采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为不锈钢电极，工作电极为所测试样，工作面积为1cm2，试验时涂层先浸泡在溶液中20min，获得稳定的开路电位后进行测试。扫描电位-1000~200mV，扫描速度1mV/s。本文采用线性极化曲线的方法计算极化电阻，并利用测得的动态极化曲线获得腐蚀电流icorr。采用Sirion场发射扫描电子显微镜(SEM)观察涂层腐蚀前后的形貌，并测定涂层厚度。