中频磁控溅射TiAlN薄膜的制备与性能研究

　　采用中频非平衡磁控溅射离子镀技术在硬质合金基体YG6 上制备TiAlN 薄膜。利用XRD、EDS、体式显微镜、显微硬度仪和多功能材料表面性能测试仪等对其组织结构以及性能进行了研究分析。结果表明：低Al 靶功率时，膜层以TiN、TiC 形式存在，TiN 的择优取向面(111)，显微硬度与偏压有关;高Al 靶功率时，膜层主要存在Ti3AlN、AlN 相，Ti3AlN 相沿(220)晶面择优取向;膜层结构致密均匀，N 原子与金属原子比接近1:1;膜层厚度为1.93 μm;显微硬度3145HV;结合力85N。

　　随着材料科学的发展，薄膜材料的应用越来越广泛。TiAlN 薄膜是最近几年开发成功的一种新型多元薄膜涂层材料，具有硬度高、氧化温度高、热硬性好、附着力强、摩擦系数小、热导率低等优良特性，在工具行业获得广泛应用，适用于高效切削各种难加工的材料，有望部分或完全替代TiN 涂层。本文采用中频磁控溅射法，在硬质合金YG6 上制备了TiAlN 薄膜， 通过XRD、SEM、EDS、体式显微镜、显微硬度仪和划痕仪分别对薄膜的相结构、表面与断口形貌、成分以及主要性能进行了测试分析。

1、试验材料与方法

　　1.1、试验材料

　　试验选用YG6 硬质合金作为基片试样。阴极靶采用纯度为99.99%的Ti 靶和Al 靶，工作气体为氩气(纯度>99.999%)，反应气体为氮气(纯度>99.999%)。

　　利用DX-1000 型X 射线衍射分析仪对薄膜进行相结构分析;S-3400N 型扫描镜对薄膜的表面进行观察;HVS-1000 型数显显微硬度计测试薄膜硬度;MFT-4000 型材料表面性能测试仪测试薄膜的膜- 基结合力。

　　1.2、TiALN 薄膜的制备

　　试样在超声波机里清洗，除去油脂、粉尘和氧化物膜等，然后用酒精脱水并烘干。抽真空至6.7×10-3 Pa，加热至500 ℃，1000 V 高压Ar 离子清洗基片后开始镀膜，先沉积TiN 过渡层，然后沉积制备TiAlN 薄膜，镀膜时氮气分压为0.3×10-1 Pa。表1为制备TiAlN 薄膜的沉积工艺参数。

表1 TiAlN 薄膜沉积参数

3、结论

　　采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上成功制备出TiAlN 薄膜，并对其物相结构、形貌及主要性能分析，得到结论如下：

　　(1)XRD 分析结果表明，膜层在低Al靶功率下主要以TiN 和TiC 形式存在，TiN 的择优取向面为(111)，TiC 相是由于基体中C 原子部分代替TiN 中N 原子所致。膜层在高Al 下主要以Ti3AlN 和AlN 形式存在，Ti3AlN 相沿(220)晶面择优取向，AlN 相沿(002)晶面择优取向，两种物相的峰都存在不同程度的宽化和偏移，这主要是Ti 原子部分替换AlN 中Al 原子，引起晶格畸变所致。

　　(2)断口形貌分析结果表明，薄膜与基体结合牢固紧密，膜层结构致密均匀，与基体相有明显的界面。随着Al 靶功率的增加，粒子数量和溅射能量增加，沉积速率升高，膜层厚度增加，膜层厚度可达1.93 μm。

　　(3)EDS 表面成分分析结果表明，随Al 靶功率的增加，薄膜结晶度提高，膜层中Al 含量上升，Ti 含量下降。膜层的主要成分为金属氮化物，其N 原子与金属原子的比例接近1:1。

　　(4)显微硬度测试显示，在低Al 靶功率时，薄膜显微硬度随基体负偏压的升高呈现先升高后降低的趋势，显微硬度达到2391 HV。在高Al靶功率时，薄膜显微硬度可达3145 HV，主要是由于Ti3AlN 硬相的形成和Ti 原子置换AlN 中Al 原子，引起晶格畸变所致。结合力测试显示，结合力可达85 N，主要是由于沉积了TiN 的过渡层和Ti3AlN 硬相的形成，以及应用直流叠加脉冲偏压技术，使晶粒细化，降低膜层压应力，提高了膜- 基结合力。