前苏联蒸汽凝结与冻干技术及设备的世纪回顾

　　本文简述了前苏联20 世纪40 年代以来，对于蒸汽的凝结和真空冷冻干燥技术及设备的研究与应用情况，还详细介绍了几种升华干燥真空设备及其计算方法和实例。

　　在20 世纪40 年代，苏联已开始应用升华干燥设备并获得广泛地应用。在这种设备中的温度和压力低于低熔冰盐结晶点（共晶点）时，进行物料的干燥。在这种情况下，整个系统都结冰，完全冻硬。这样一来，物料里的水分处于冻结状态。并且，水分子从固态，不经过液相而转化成蒸汽的过程，也就是升华过程，这种干燥方法，一般称为升华干燥。使用的技术术语为《冷冻干燥》和《分子干燥》。

　　用升华的办法进行的干燥过程，分为两个阶段。第一阶段：连续不断地通过冰转为蒸汽排除水分（湿度达到1%~2%）；第二阶段是在温度高于共晶点的温度下，从被干燥的物质中排除剩余的水分。在干燥结束时，物料的温度达到加热器的温度。在用升华法进行干燥时，供给物料的热量消耗在冰的汽化上，但是，若传给的热量不变化了，则干燥过程将结束。材料中的水分剩下的非常少了，如它的温度开始升高。这样一来就和热力真空干燥一样了。

　　这种升华干燥装置包括有：周期式的升华干燥装置（安瓿瓶内干燥，柜式干燥，离心干燥，雾化—刮板型的干燥等）及连续式的升华干燥设备。下面列举几个冷冻升华干燥设备及其应用的实例。

（1）安瓿瓶内物料的升华干燥

　　在真空中小瓶口塞紧机构如图11 所示。在图11（a）上所示为小瓶直接安置在干燥室内，待干燥的物料装入小瓶内，在干燥过程结束后，用专设的压缩空气系统的压力作用下，借这种办法将瓶塞压紧如图11（b）所示。然后向干燥室内放入大量空气后小瓶从设备中取出。

　　在进行无菌消毒时，消毒过程按如下步骤进行。小瓶充满物料后，并塞紧小瓶口，放在消毒车上装有20~30 瓶的小匣内，放入升华室中，将设备抽真空，并导入消毒的介质。在真空条件下，消毒剂快速挥发，它的蒸汽将设备内部所有部分都被消毒。之后，消毒剂的蒸汽被辅助泵排除，开始冷冻瓶内的物料，当小瓶内物料被冻结后，拔出塞子打开小瓶，随即开始升华过程。在升华过程结束后，重新塞紧小瓶，向室内放入空气破坏真空，将封好的小瓶从设备中取出来，最后密封。

(2) 肉类及内分泌酶类物料冷冻干燥设备及其运行

　　前苏联化工机械研究部门研制一种干燥肉类及内分泌酶类的升华装置，原料的初始湿度为85%，最终湿度为8%。该装置的生产率为15 kg/h。经过8 h干燥120 kg 原料。该肉类及内分泌酶类物料的升华装置的构成如图12 所示。

　　该设备是由干燥室（图13）冷却室（图14）和双升华凝结器组成。该设备是将冷却室和致冷设备集成一体。干燥室为矩形断面。外面带肋条由双金属作成。凝结器为骨架形的，表面积为12 m2。干燥物料被粉碎，微粒尺寸~2 mm。它分布在托盘上，在冷冻室内冻结。

　　物料温度为- 40℃，结冰的物料装在托盘里，放在台车的架子上（图15），存放在冷冻室内，在8 h 内，往冷冻室装满56 托盘120 kg 被冻结的原料（物料由屠宰场分批供给）。冷冻室内的温度约为- 30℃。冷冻室与干燥室通过断面为700×1000 mm2 的真空闸板阀相联。台车装满盘子后，可打开阀门将台车推进干燥室，沿斜坡到达干燥室端盖缓冲器的挡板处。台车进入后与末端开关相碰，自动关闭真空阀门。同时端盖密封。干燥室经过一个真空阀门（内径500mm）与对应的升华凝结器相连。而升华凝结器由真空主管道（内径80 mm）与三台BH- 1Г 型机械真空泵相连，构成预真空系统。在干燥周期内，只利用一台真空泵工作。

　　在干燥室内，每一个托盘都要放在加热板中间。表面温度调节在30℃~90℃之间。在上边的盘上物料的温度用电阻温度计测量。对各种物料的干燥操作规程是预先制定好的。在干燥过程中物料温度的测量是用热电偶塞进12 个托盘里的物料中。干燥室内的压力靠升华凝结器和真空泵来控制。当在干燥室内压力由2~5 mmHg 升高到500 mmHg时，规定有音响信号。干燥过程可预见和控制。

　　这种方法的实质乃是短时间内的周期测量干燥室内的压力。在关闭干燥室与凝结器之间的φ500 的闸阀时，测量室内压力升高的情况。在阀门短时间关闭期间内，可以观察到室内压力升高。这是因为从材料蒸发出水分所致。干燥程度越好，则压力升高就越小。

　　干燥结束后，借助放气阀（内径25 mm）使室内与大气相通。打开端盖，推出台车。然后关上端盖，打开阀门，装托盘的第二个台车由冷冻室滚动移向干燥室，循环重复第二个升华凝结器。第一个凝结器用1.5 个大气压的蒸汽烘干。在8 h时间内进行加热凝结器，凝结液下落。供给凝结器套箱的冷剂温度为- 37℃。

（3）离心干燥

　　在医疗工业上成功地研制出干燥抗毒血清而使用的离心干燥机。将物料直接被冻结在圆柱形工作室的内壁上形成冰丘。在设备中一次装满液体物料20 L。

　　该设备的工艺流程示意图，如图16 所示。

　　该设备由升华器1 （用于物料的冻结和干燥）、冷凝器2、两台真空泵3 和4、冷冻设备5、盐水槽及泵组成。各元件由不同口径的不锈钢管线相连。升华器相对水平面可以翻转成不同位置。在干燥之前将液体物料经上面的输入管灌入。升华器处于水平位置。物料灌入升华器以后，向设备的冷却套内送入冷盐水。然后，整个设备由电动机带动旋转。在外壳转动的条件下，液体物料靠离心力的作用下紧贴在设备的内壁上强化冷却。使之物料在内表面上结平坦的冰冻层，在确定物料层的温度后，血清冻结结束，停止设备的回转，并供给盐水。然后，借助旋转机构将设备外壳翻转成垂直位置，将它与冷凝器和真空泵相联。使用盐水冷却凝结器同时向设备装满液体物料，以获得足够低的温度。其次，从冷却套进行排除盐水，并向冷却套供给热水，它取决于干燥需要的工艺流程。在干燥结束之后，设备从冷凝器断开重新调至水平位置。外壳进行旋转，这时用刮刀剥下壁上的薄层并弄碎物料。在卸载时设备位于倾斜位置接近于垂直。设备总的外形如图17 所示。