过程参数对玫瑰花瓣冻干过程的影响

玫瑰花的干燥曲线

      冻干曲线是指在冷冻干燥过程中, 物料的温度、隔板的温度和冷阱的温度随时间变化的曲线。玫瑰花的冻干曲线如图3 所示。从图中看出,升华干燥阶段是冷冻干燥过程中能耗最多、影响因素最多、对产品质量影响最大、所需时间最长的阶段。因此, 对该阶段的理论探讨和试验研究非常重要。在该阶段物料温度的提高不能超过共熔点温度, 以保证玫瑰花在升华过程中不会熔化, 出现收缩干瘪等现象。影响冻干过程的过程参数有很多, 有加热温度、干燥室压力、初始冻结速率等等, 下面对这些参数进行讨论。

图3 玫瑰花的冻干曲线

干燥室压强对冻干过程的影响

        真空冷冻干燥实质上就是传热传质的过程,在升华干燥过程中, 有的时候受传热控制, 有的时候受传质控制。一般来说, 大多数制品在升华开始时, 干层很薄, 传质阻力很小, 是受传热所限制的; 而在升华后期, 干层厚度增加, 扩散阻力增加, 往往成为受传质所限制。增大压强有利于传热但不利于传质, 降低压强有利于传质但不利于传热。虽然有的制品冻干过程受传热控制, 也有的受传质控制, 但大多数制品在升华开始时, 干层很薄, 传质阻力很小, 是受传热所限制; 在升华后期, 干层厚度增加, 扩散阻力增大, 往往变成为受传质所限制。所以在干燥初期, 在受传热控制阶段时, 真空室内压强的升高, 提高了冻干层的热导率, 干燥时间减少, 在受传质控制阶段时, 当压强升高时, 使界面传质阻力增加, 而导致水蒸气不易从升华面逸出, 增大了物料干燥时间。综合起来, 如果加热方式是辐射、导热和对流相结合的方式, 压强的变化对干燥时间的影响不是很大。

       在我们的实验中, 如图4 所示, 加热方式是以导热和辐射为主。干燥室压强增加, 干燥时间先缓慢下降, 到达40 Pa 左右时, 压强再增加, 干燥时间也随着增加。也就是当压强在40 Pa 左右时, 干燥时间较短。因为在导热条件下, 玫瑰花需的热量大部分是通过冰冻层传导给它的, 而增大压强对改善从冰冻层方面传热效果不好, 同时使界面传质阻力增大, 不利于水蒸气的逸出。所以在40 Pa 以后, 增大压强, 干燥时间增加。

图4 不同压强下玫瑰的干燥曲线

隔板温度对冻干过程的影响

       在干燥过程中, 隔板温度可迅速上升到允许的最高温度, 只要制品冻层温度不大于其共熔点温度, 升华界面温度不超过其崩解温度即可。从图5可以看出, 当温度相同时, 隔板的温度升高, 玫瑰的干燥速率随之升高。因为当隔板温度提高时, 玫瑰的界面温度上升, 传质推动力提高, 从而加快了水蒸汽的逸出速度, 能够缩短干燥时间。所以, 在升华干燥阶段隔板的温度在保证不使玫瑰花冻结层熔化的情况下, 温度越高越好。

图5 不同的隔板温度下玫瑰的冻干曲线

      我们在实验中发现, 当隔板的温度升高, 玫瑰的复水性变差。

预冻的冻结速率对冻干过程的影响

       一般来说, 冻结速率快, 形成的冰晶晶粒细,数量多, 孔隙度减小, 水蒸汽扩散阻力增大, 水蒸汽只有靠渗透穿过已干的固体膜层, 升华干燥时间大大延长, 不利于升华, 但是解析干燥时间却会缩短, 并且干后复水性好。冻结速率慢, 冰晶晶粒大, 数量少, 干燥时对水蒸汽扩散的阻力小, 有利于升华干燥, 升华干燥时间缩短, 但是解析干燥时间会延长, 复水性差。

结论

      我们在上述实验中都使用了10% 酒石酸溶液进行鲜花护色处理, 发现进行了护色处理的干花颜色较鲜艳, 没有进行护色处理的鲜花在干燥后颜色发暗。

     (1) 测定玫瑰花的共晶区为- 9~- 14℃。为以后的冻干过程的优化提供了参考依据。

     (2) 当压强在40 Pa 左右时, 干燥时间最短。

     (3) 还从试验中发现, 快速冷冻和慢速冷冻的干燥时间几乎相等。但慢速冻结时, 玫瑰花容易变形, 复水性也差。我们分析其原因可能是慢速冻结形成的晶粒大且不规则, 会对细胞组织产生严重的机械损伤。