材料放气率测试技术的起步阶段

　　在20 世纪六、七十年代，各国开始对超高环境获得有强烈需求，开始对材料的放气性能进行研究。

　　1963 年斯奇诺蒙（Schram）主张用两个相同的容器，一个装有试样而另外一个是空置的，两个容器用相同的流导和同一抽气系统相连接，采用冷却挡板插板阀阻止油的返流，利用对称的结构，由两个容器的压力差来计算试样的放气率，其目的是为了扣除系统本底的影响，如图1 所示。斯奇诺蒙指出，由于两个容器解吸不同，两个流导也有小的差别，两个电离计的灵敏度的差别更大，在空载时测定系统的本底，用于对放气率测量值的修正。他采用1 L/s 的流导和1000 cm² 的试样面积测定多种金属、玻璃和合成橡胶的放气率，其数值与目前的测量值较为接近。

图1 双试样室测量装置示意图

　　1967 年在瑞士欧洲核子研究中心工作的卡德尔（Calder）和列文（Lewin）研究了被烘烤金属的放气率。把容器本身当作试样，并对其进行烘烤，不用考虑容器吸附效应带来的影响；采用一支回旋质谱计测量小孔（0.1 L/s，20℃，N₂） 两边的压力，从而消除了其物理效应带来的影响，如图2 所示。对于在250℃经过25 h烘烤的300 系列不锈钢测得的放气率为3.9×10^{- 13} Pa·m³/（s·cm²），与后来多家单位测得的数据很接近，证明这种方法的合理性。

图2 放气率测试装置示意图

　　1974 年莫洛（Moraw）研究了来自规管的抽气和放气的影响，如图3 所示。采用传统的上下室结构，流导能力可在0.09 L/s 和0.15 L/s 之间变换。试样放气量与通过小孔的气体量形成动态平衡，通过测量小孔两端的压力差，并乘以小孔的流导C，计算放气率的大小。试样室的温控范围为50℃~400℃，可测试在高低温状态下试样的放气率和放出的气体成分。

图3 莫洛所用的装置

　　测量材料放气率的影响因素很多，其中就有电离真空计的影响。装试样的容器可以用针阀代替，由此引入纯的H₂、CO、O₂ ，并记录这些气体对电离真空计和对残余气体分析仪的影响。已经发现用钍铱灯丝，发射电流为100 μA 时，电离计对氢的抽速为0.12 L/s，对其它气体的抽速为零，并且还发现，灯丝上的化学反应颇大，从而改变了残余气体的成分。实验结果表明，使用较小流导所得的测量值与使用较大流导所得的值很一致，当不知气体成分又不能修正时，建议流导不要小于3 L/s。这是一种传统的上下室结构，测量比较方便，但不容易去除试样室本底带来的影响。

　　在这一时期，材料放气率测量装置主要是玻璃系统，通过对各种影响因素的研究，为材料放气率测量技术的发展奠定了基础。