不同铁磁层厚度的Fe20Ni80/SiO2/Cu的制备与磁性研究

　　结合自旋设备利用磁控溅射制备了Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂/Cu 复合结构丝，固定Cu 丝直径为60 微米，SiO₂厚度为3.75 微米，通过控制溅射时间改变铁磁层厚度。研究了厚度对材料磁阻抗效应等磁性能的影响，结果表明当Ni₈₀Fe₂₀ 厚度为 2.55 微米时，复合结构丝对外场灵敏度可达121%/Oe。

一、引言

　　巨磁阻抗(GMI)效应是指铁磁材料的交流阻抗在外加直流磁场的作用下会发生显著变化的现象。自1992 年由日本科学家Mohri 等在Co基非晶丝中发现以来，在物理机理上和实际应用上都引起人们极大的关注。由于GMI 效应具有灵敏度高，响应快，饱和磁场低等优点，使得GMI效应在磁传感器上有很好的应用前景。

　　近年来，人们不仅在不同软磁材料组成的匀质丝、条带、薄膜发现较大的GMI 效应外，还在复合结构丝和三明治薄膜中观察到GMI 效应。与匀质材料相比，复合结构材料中的GMI 效应表现出两个主要特点：第一是GMI 效应显著增强；另外就是在比较低的频率下就可以观察到明显的MI 变化，所以这种复合结构材料更有利于实现传感器等敏感器件的微型化和实用性。

　　目前制备复合结构丝方法可分为物理方法和化学方法两种，物理方法有冷拉和磁控溅射，化学方法有电镀和化学镀。磁控溅射方法制备复合丝，需要同时细丝自旋以镀层均匀。

　　本文基于磁控溅射技术制备了不同铁磁层厚度的复合结构细丝，并研究了厚度对材料磁性能影响。

二、实验

　　Ni₈₀Fe₂₀/Cu 和 Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂/Cu 复合结构丝利用磁控溅射室温制得。制备前，60 微米Cu丝先后浸入丙酮和10%稀盐酸中去除附着在铜丝表面的油脂和氧化物，每次均用去离子水清洗干净。溅射过程中，铜丝以每分钟120 周速度自旋，已得到镀层均匀。本底真空为 2×10^-4Pa，溅射SiO2 和 Ni80Fe20 过程，压强分别为0.8 Pa 和0.65 Pa，溅射功率分别为70W 和230W ，对应溅射速率为43.75nm/min 和12.5 nm/min。维持绝缘层厚度3.75 微米不变，控制溅射时间得到不同厚度的复合结构丝。

　　样品形貌和厚度利用SEM 测量，利用振动样品磁强计测量了样品的磁滞回线，磁阻抗利用HIOKI3532LCR 阻抗分析仪测试，测量频率从100Hz 到120MHz。外加直流磁场由Helmholtz线圈提供，磁场范围为0～120Oe。为减少地磁场的影响，Helmholtz 线圈的磁场方向应与地磁场垂直。阻抗比的变化定义为：

　　其中，  Z H (_ext)为外加磁场为ext H时的阻抗值。

三、结果与讨论

　　图一(a)是Ni80Fe20/Cu 的SEM 照片，其中铁磁层厚度为0.9 微米，可以看出样品表面相当光滑完整，图一(b-d)是Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂/Cu 复合结构丝的SEM 照片，其中SiO₂的厚度为3.75 微米，铁磁层Ni₈₀Fe₂₀ 的厚度分别为2.1、2.55 和3微米，图中看出铁磁层表面存在很多晶粒而不平滑，随着厚度增加，晶粒减小，趋于平滑。这主要是由于绝缘层的存在使得晶格类型失配导致，随着溅射时间增加，腔体内温度升高，层间附着力降低，而且“厚层” Ni₈₀Fe₂₀是在“薄层” Ni₈₀Fe₂₀上生长的晶格匹配较好，故而随厚度增加，表面趋于光滑。

图一 复合结构丝的SEM 照片

　　图2(a)是Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂/Cu 复合结构丝的磁滞回线，2(b)是矫顽力和铁磁层厚度的对应关系曲线。图中可以看出当Ni₈₀Fe₂₀ 厚度为0.9 和3.9 微米时，铁磁层磁结构趋于轴向，对应的矫顽力较大软磁性能也较差。其它样品磁结构则趋于环向，对应的矫顽力也小，厚度为2.55 微米对应的矫顽力最小，有望获得最佳软磁特性。

　　图3(a)是不同铁磁层厚度Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂/Cu 复合结构丝的磁阻抗效应曲线，3(b)是曲线上升段对外加磁场的灵敏度。可以看出最大阻抗比和磁场灵敏度随铁磁层厚度增加先增大后减小。最大阻抗比出现在Ni₈₀Fe₂₀  厚度为2.55 微米样品，阻抗比和灵敏度分别高达655.65% 和121%/Oe。这些结果与前面磁滞回线测试结果一直，随着Ni₈₀Fe₂₀ 厚度增加，环向磁结构的产生导致环向动态磁导率增加，进而增大阻抗比。另一方面，由于安培定律，厚度增加，使得作用在铁磁层的感应磁场减小，这会减小动态磁化，两方面竞争的结果就是在固定绝缘层厚度时，存在最佳铁磁层厚度。

　　图4(a)是Ni80Fe20/SiO2/Cu复合结构丝的频谱图，图4(b)分别标出了相应的起始频率f0和特征频率fmax 与铁磁层厚度的依赖关系。众所周知，起始频率发生在趋肤深度刚好与铁磁层厚度想当时，对于环向结构细丝来讲，将会在外场与各向异性场想当时。从图中看出f0 和fmax均随铁磁层厚度先减小后增加。最小值发生在厚度为2.55 微米样品。最近报道复合结构丝的巨磁阻抗效应仍起源于趋肤效应。正是铁磁层和导电层之间的相互作用增强了趋肤效应，使得GMI 最大值增大且频率向低端移动。

　　图4不同铁磁层厚度样品的磁阻抗频谱图及特征频率与铁磁层厚度关系而针对复合结构丝，至今仍没有趋肤深度的表达式，但我们可以猜测其仍为单质材料趋肤深度的某种函数，可以表达为：

　　式中μΦ 是铁磁层中动态环向磁导率， σ 是电导率，ω 是驱动电流的角频率。　　这样特征频率可以粗略地表示为

　　其中 d 是复合结构丝直径， μΦS 是饱和场120Oe下的饱和磁导率。

　　图3中我们还可以看出，动态环向磁导率μΦ 和μΦS 随铁磁层厚度先增大后减小。根据公式(2)和(3)可知起始频率和特征频率随厚度有相反趋势，如图4 所示。

四、结论

　　制备了Ni80Fe20/SiO2/Cu 复合结构丝，并利用SEM、VSM、GMI 等测试手段研究了铁磁层厚度与材料形貌结构及磁性能关系，得到了最佳厚度，并得到了灵敏度高达121％/Oe 的敏感元件。