基于静态膨胀法的极小漏率校准方法研究
提出了一种基于静态膨胀法的极小漏率校准方法。该方法通过测量被校漏率离子流上升率及四极质谱计校准系数实现校准。实验发现， 10-10Pa·m3/s 量级极小漏率的离子流上升率重复性良好；采用混合气体二级膨胀能有效降低复杂膨胀过程对四极质谱计校准系数重复性引入的测量不确定度。通过对一支10-10Pa·m3/s 真空漏孔的校准实验，证明基于静态膨胀法的极小漏率校准方法有效可行。当进一步减小校准室容积时，该方法能够实现10-13Pa·m3/s 量级极小漏率的校准。
随着航空航天等高新技术产业的发展，对电子元器件的性能提出了越来越高的要求。对于一些必须在真空环境下工作的小容积电子元器件，只有极小的漏率才能满足长寿命、高可靠性的工作要求。表1 为工作在超高真空环境下的导弹红外成像传感器密封件漏率与寿命的关系，从表中可以看出当漏率小于1 × 10-15Pa·m3/s 时才能保证其至少10 年的使用寿命，这也是这类真空小容积密封电子元器件的共同要求。
为了对这一极小漏率进行精确测量，超灵敏质谱检漏仪需要一支漏率小于10-11Pa·m3 /s 量级的真空漏孔作为比较标准。但目前真空漏孔的校准下限仅为10-10 ～10-11Pa·m3 /s，不能实现对上述真空漏孔的校准。因此本文提出了一种基于静态膨胀法的极小漏率校准方法，用以延伸极小漏率的校准下限。
表1 导弹红外成像传感器漏率与寿命的关系
1、校准原理
定义Q 为被校极小漏率，Pa·m3 /s；V 为校准室容积，m3 ；K 为四极质谱计灵敏度，A/Pa；I 为离子流信号，A；p 为校准室分压力，Pa；q 为气体量，Pa·m3。采用氦气作为校准气体，被校极小漏率在校准室中静态累积引起校准室氦分压力随时间的变化率为
2、实验装置
基于静态膨胀法的极小漏率校准方法实验装置原理图如图1 所示，该装置右校准室安装了两台非蒸散型吸气剂泵(NEGP) 。利用NEGP 对活性气体大抽速对惰性气体无抽速的特点，在不改变校准气体量的同时有效维持了校准室静态超高真空本底，为实验的开展创造了良好的条件。
5、不确定度分析
采用基于静态膨胀法的极小漏率校准方法对这支10-10Pa·m3/s 量级被校真空漏孔的校准结果不确定度分析如表7 所示。
从表7 中可以看出，被校漏孔离子流上升率、极小标准气体量、重复性是测量结果不确定度的主要来源。其中被校漏孔离子流上升率测量不确定度较大是由于四极质谱计在不同量级测量非线性引起的，极小标准气体量引入的不确定度主要来源于混合气体浓度比，可通过离子流比较的方法实现精确测量，从而降低该项引入的不确定度。
表7 不确定度分析
6、结论及展望
通过对一支10-10 Pa·m3/s 量级真空漏孔的校准实验，证明基于静态膨胀法的极小漏率校准方法有效可行，校准下限8.27 × 10-12Pa·m3/s，校准不确定度小于5%。由于本实验装置校准室容积较大，导致四极质谱计对极小信号的分辨能力较低，限制了该方法下限的进一步延伸。因此在未来的实际应用中，可通过减小校准室容积、增加静态累积时间的方法进一步延伸校准下限。当校准室容积为5 ×10-3m3时，能够实现10-13Pa·m3/s 量级极小漏率的校准。
基于静态膨胀法的极小漏率校准方法不仅能够实现极小漏率的测量、校准，同时也能够应用于抽速、材料放气率的定量研究中，具有广阔应用前景和潜在的市场价值。
